С. 5 ГОСТ 5456-79

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517.

Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1.

4.6.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют в 30 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.

По окончании реакции раствор охлаждают, колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка и каплеуловитель, соединенный с холодильником. Через капельную воронку к раствору прибавляют цилиндром 70 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 % и отгоняют ³/₄ объема в коническую колбу, содержащую 25 см³ раствора серной кислоты, отмеренных бюреткой. Избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.

4.6.3.    Обработкарезулътатов

Массовую долю хлористого аммония (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_ (V- V) ■ 0,00535 ■ 100

■^Х0    ч

²    т

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, добавленный в коническую колбу, см³;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,00535 — масса хлористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 10 см³ воды. В выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147) помещают 3 см³ азотной кислоты (ГОСТ 4461) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане, затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют анализируемый раствор, 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 %, перемешивают, выпаривают на водяной бане досуха и выдерживают еще 30 мин.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 5 см³ воды. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 26 см³), фильтр промывают 2—3 раза водой порциями по 5 см³, объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят фото-турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.

4.8.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически, не прибавляя раствор соляной

кислоты.