С. 3 ГОСТ 5456-79
Y_V- 0,003475 ■ 200 • 100 Х _ т • 20 ’
где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходо
ванный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;
0,003475 — масса гидрохлорида гидроксиламина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверительной вероятности Р _ 0,95.
4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
4.3.2. Проведение анализа
50.00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 45 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р _ 0,95.
4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 4(5)—2—2 по НТД.
Стакан В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Чаша 200 по ГОСТ 19908.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
4.4.2. Проведение анализа
20.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 40 см3 воды.
В прокаленную до постоянной массы и взвешенную кварцевую чашу (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 30 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.
Затем осторожно, по каплям, в чашу прибавляют приготовленный анализируемый раствор. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы.