ГОСТ 5456-79 С. 4

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы остатка после прокаливания в применяемых количествах азотной и серной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.3.1—4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. Определение массовой доли свободной соляной кислоты

4.5.1.    Аппаратура,реактивы и растворы

Бюретки 6—2—2, 7—2—3 по НТД.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

4.5.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ раствора бромфенолового синего, перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до первого изменения окраски раствора.

4.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю свободной соляной кислоты (ХД в процентах вычисляют по формуле

_ Г- 0,00365 ■ 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,00365 — масса соляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5.1—4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6. Определение массовой доли хлористого аммония 4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по НТД.

Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-3—300(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.