ГОСТ 5456-79 С. 2
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте — экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток», «Астра», резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Гидрохлорид гидроксиламина невзрывоопасен и непожароопасен.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 350 г.
4.2. Определение массовой доли гидрохлорида гидроксиламина
4.2.1. Аппаратура,реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.
Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—2—20 по НТД.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5КМп04) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);
раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см3 воды и 100 см3 раствора серной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
4.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.
Раствор быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, прибавляют 150 см3 свежепрокипяченной воды комнатной температуры и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю гидрохлорида гидроксиламина (Ж) в процентах вычисляют по формуле