5
5 см3 серной кислоты.
Раствор в колбе охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки раствором роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного опыта.
Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см3 оксида железа (III), приливают раствор серной кислоты 5 г/дм3 в количестве (20 - V) см3, где V - объем стандартного раствора, см3, прибавленного в колбу. Содержимое перемешивают и во все колбы до метки приливают раствор роданистого аммония. Раствор в колбах тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий оксида железа: в мерную колбу приливают 20 см3 раствора серной кислоты 5 г/дм3 и 5 см3 раствора роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Обработка результатов - по п. 2.4.1.
3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:
0,05 % - при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;
0,01 % - при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.
4. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Сущность метода заключается в образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде при рН 8 - 11,5 в желтый цвет, и последующем его фотоколориметрировании. Относительная погрешность метода 15 %.
4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический по нормативной документации типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.