3
оксида железа: 1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают;
карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из Государственных стандартных образцов состава стекла.
2.2.1.2. Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора А в 10 раз.
2.2.1.3. Раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
2.2.2. Разложение пробы песка
Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля оксида железа менее 0,1 %, и 0,10 г, если массовая доля оксида железа 0,1 % и более.
2.2.2.1. Кислотное разложение
Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с 0,5 см3 серной кислоты и 7 - 10 см3 плавиковой кислоты. Параллельно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане, периодически помешивая платиновым шпателем, до удаления плавиковой кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.
Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 0,5 см3 серной кислоты, осторожно помешивая и подогревая на электрической плитке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и используют для колориметрирования весь раствор.
2.2.2.2. Разложение сплавлением
3 г гидроксида натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в платиновую чашку или тигель из стеклоуглерода. Щелочь расплавляют на электрической плитке. Затем чашку или тигель охлаждают в эксикаторе.
Навеску песка, взятую по разности, распределяют тонким слоем по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи платинового шпателя, добавляют несколько кристалликов азотнокислого калия и сплавляют содержимое чашки на электрической плитке. Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавления. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе. К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду, растворяют при нагревании и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем доводят до 60 - 70 см3 водой и перемешивают. К охлажденному раствору медленно при постоянном перемешивании приливают 2,5 см3 серной кислоты.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую раствор, приготовленный по п. 2.2.2.1 или 2.2.2.2, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина и добавляют раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают