4
водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с λ = 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.
Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа (III), приливают 5 см3 раствора гидроксиламина, затем по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса оксида железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса навески стекла, г.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:
0,004 % - при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;
0,01 % - при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.
3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РОДАНИСТОГО АММОНИЯ
Сущность метода заключается в образовании окрашенного соединения иона железа (III) с роданидионом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при λ = 520 нм. Относительная погрешность метода 15 %.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Тигли из стеклоуглерода по НТД.
Натрия гидроксид.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 50 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.
Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску песка сплавляют с гидроксидом натрия, как указано в п. 2.2.2.2. Охлажденный сплав растворяют в теплой дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе при этом должен быть 70 - 75 см3. К охлажденному раствору медленно, при постоянном перемешивании, приливают