2
использованием 1,10-фенантролина, роданистого аммония или калия и сульфосалициловой кислоты.
При разногласиях массовую долю оксида железа определяют по разд. 2.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.
2. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА
Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с 1,10-фенантролином (λ = 508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются до Fe2+ солянокислым гидроксиламином. Относительная погрешность метода 9 %.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотоколориметр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Чашки и тигли из стеклоуглерода.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 х.ч. или ос.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и разбавленный 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм3.
1,10-фенантролин, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.
Натрия гидроксид.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
2.2. Подготовка к анализу
2 2.1. Приготовление стандартных растворов оксида железа (III)
2.2.1.1. Раствор А, содержащий 1 мг/см3 оксида железа (III), готовят из:
железоаммонийных квасцов: 6,0397 г* железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты (1:3), и разбавляют водой до 1 дм3. Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом.
*Железоаммонийные квасцы следует предварительно проанализировать. В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось, следует пересчитать массу навески.
Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 100 - 150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа аммиаком в присутствии метилрота. Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800 - 850 °С. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают;