5
Таблица 2
Массовая доля циркония, % | Масса навески, г |
0,005-0,01 | 1 |
0,01-0,02 | 1 |
0,02-0,04 | 0,5 |
0,04-0,05 | 0,3 |
Далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1, отфильтровывая раствор в стакан вместимостью 300 см3, до операции сплавления осадка. Фильтрат сохраняют.
Осадок в платиновом тигле сплавляют с 0,5-1,0 г смеси углекислого натрия и тетраборнокислого натрия (3:1) при температуре 800-1000 °С в течение 10-15 минут.
Фильтрат упаривают до малого объема (20-30 см3), приливают 5-10 см3 азотной кислоты, кипятят до разрушения органических веществ, приливают 20 см3 хлорной кислоты и выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. Все операции, проводят, накрыв стакан часовым стеклом. Соли растворяют в 25-30 см3 воды при нагревании.
Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и ополаскивают водой. Раствор с выщелаченным плавом осторожно приливают к основному фильтрату при перемешивании.
Объединенный раствор упаривают до 30-40 см3, приливают 25 см3 раствора азотистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 минут. Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр средней плотности в сухие конические колбы, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 25 см3 азотной кислоты, 2,5 см3 раствора мочевины, 5 см3 раствора арсеназо III, после прибавления каждого реактива растворы перемешивают и охлаждают. Затем растворы разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 20-25 минут на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 655-675 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности анализируемых растворов используют раствор контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.4.2. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 250 см3 помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске образца. В семь стаканов последовательно приливают по 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора хлороксида циркония В, что соответствует 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150; 0,000200 и 0,000250 г циркония. Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Во все стаканы приливают 30-50 см3 соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.4.1.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы циркония строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля циркония.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю циркония (Х1) в процентах вычисляют по формуле: