2
превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля циркония, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,01 » 0,02 » | 0,004 | 0005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С АРСЕНАЗО III
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм.
При массовой доле циркония 0,005-0,05 % определение проводят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при: массовой доле циркония 0,05-0,10 % - в среде соляной кислоты. Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстановлением его раствором азотистокислого натрия и мочевины, во втором - раствором аскорбиновой кислоты.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, квалификации «х.ч.».
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, с плотностью 1,50 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, 5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
Цирконий (IV) хлороксид 8-водный.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3:
при массовой доле циркония 0,05-0,10 %;
навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 40-50 см3 теплой воды, прибавляют 15 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и оставляют стоять 48 ч, периодически перемешивая. Затем раствор фильтруют через слой уплотненной ваты, отбрасывая первые порции фильтрата.