3
Раствор годен к употреблению 5-7 дней;
при массовой доле циркония 0,005-0,05 %;
навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют раствор гидрооксида натрия до появления синей окраски раствора и в избыток 5 капель. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения арсеназо III, затем к раствору приливают по каплям раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, до перехода окраски раствора из синей в красно-фиолетовую, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 10-12 дней.
Стандартный раствор циркония
Раствор А: 3,533 г хлороксида циркония помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 150-200 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором соляной кислоты той же концентрации и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора циркония А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г циркония.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора циркония Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора В содержит 0,00001 г циркония.
Массовую концентрацию стандартного раствора циркония А устанавливают следующим образом: 50 см3 раствора помешают в стакан вместимостью 250-300 см3, прибавляют 100 см3 воды, 3 г хлористого аммония и аммиак до выпадения осадка гидроксида циркония и в избыток 3-5 см3. Полученный раствор нагревают до кипения, дают отстояться 20-25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 7-8 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 1000-1050 °С в течение 2 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию (X), выраженную в граммах циркония на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком диоксида циркония, г;
m2 - масса тигля без осадка диоксида циркония, г;
m3 - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
m4 - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,7403 - коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий;
V - объем раствора хлороксида циркония, взятый для анализа, см3.
2.3. Проведение анализа при массовой доле циркония 0,05-0,1 %
2.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 30-50 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) при слабом нагревании. После полного растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2-3 см3, раствор кипятят и выпаривают досуха.