8
растворов на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 500-560 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 200 см3 помещают 0,5 или 0,25 г карбонильного железа (в зависимости от навески пробы). В пять из них приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 г ванадия. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее поступают, как приведено в п. 3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля ванадия.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю ванадия (X4) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса ванадия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. техн. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.12-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложений |
ГОСТ 83-79 | 3.2 | ГОСТ 6691-77 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | Приложение | ГОСТ 9336-75 | 2.2, приложение |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, приложение | ГОСТ 11125-84 | 2.2, 3.2, приложение |
ГОСТ 4148-78 | 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 | ГОСТ 13610-79 | 2.2, приложение |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2, приложение | ГОСТ 14261-77 | Приложение |
ГОСТ 14262-78 | 2.2, 3.2, 4.2, приложение |
ГОСТ 4205-77 | 4.2 |