6
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют в 400-500 см3 воды, осторожно приливают 50 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
Остальные реактивы и растворы по п. 3.2.
4.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли ванадия (см. табл. 2) растворяют и подготавливают раствор к титрованию до момента его охлаждения согласно п. 3.3.1.
К полученному раствору приливают 1-2 см3 соли Мора.
Стакан с анализируемым раствором устанавливают на мешалку, включают перемешивание, прибавляют 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов, по каплям прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 1 мин розовой окраски раствора. Через 1-2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски и немедленно 1-2 г мочевины.
Таблица 2
Массовая доля ванадия, % | Масса навески, г | Сила генераторного тока, мА |
От 0,005 до 0,02 включ. | 1,0-0,5 | 0,5-2,5 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,5-0,3 | 1,5-4,0 |
» 0,05 » 0,25 » | 0,2-0,1 | 2,5-5,0 |
В стакан опускают генераторный и индикаторные электроды, накладывают на индикаторные электроды напряжение поляризации 50-100 мВ. В другой стакан, заполненный раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, опускают платиновый электрод и замыкают цепь солевым мостиком, заполненным раствором серной кислоты той же концентрации.
Отмечают начальное положение индикатора измерительного прибора (микроамперметра), включенного в систему индикации конечной точки титрования, включают одновременно генераторный ток и секундомер. Электролиз ведут до тех пор, пока индикатор измерительного прибора не начнет отклоняться от первоначального положения. В этот момент выключают генераторный ток, одновременно останавливают секундомер и записывают показания индикатора (микроамперметра) и времени. В ходе титрования контролируют еще 2-3 раза показания индикаторной системы, включая генераторный ток и секундомер на 3-10 сек и записывая каждый раз показания.
Строят график зависимости показаний индикаторной системы от времени и находят время, соответствующее конечной точке титрования. Оно будет соответствовать точке пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю ванадия (Х3) в процентах вычисляют по формуле Фарадея:
где F - число Фарадея (F = 96500 Кл);
A - атомная масса ванадия (А = 50,95 г);
n - число электронов, участвующих в восстановлении ванадия (n = 1);
I - сила генераторного тока, А;
t - время, соответствующее конечной точке титрования, с;
m - масса навески пробы, г.