7
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ С БФГА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,02-0,25 %
1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения ванадия (V) с N-фенилбензогидроксамовой кислотой в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3, экстрагировании его хлороформом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы - по п. 2.2 настоящего стандарта с дополнениями.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
N-фенилбензогидроксамовая кислота (БФГА), раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в хлороформе.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Хлороформ по ГОСТ 20015-84.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Стандартные растворы ванадия А и Б готовят как приведено в п. 2.2 настоящего стандарта.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
3. Проведение анализа
3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,02-0,1 %) или 0,25 г (при массовой доле ванадия 0,1-0,25 %) помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В случае анализа чугуна раствор фильтруют на фильтр средней плотности и промывают осадок 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с осадком отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 15 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, последовательно при перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски и 3-4 капли в избыток, выдерживают в течение 1 мин, прибавляют 15 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора БФГА в хлороформе и встряхивают в течение 1 мин.
Хлороформенный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют 5 см3 раствора БФГА в хлороформе и встряхивают в течение 30 с. Полученные экстракты объединяют, доливают хлороформом до метки, перемешивают и через 1 час измеряют оптическую плотность