5
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле титана от 0,005 до 0,01 %) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло водой, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. При анализе чугунов раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3 и промывают 5-6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:9.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г калия пиросернокислого. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20-30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
Аликвотную часть раствора, равную 20 см3 (при массовой доле титана от 0,005 до 0,05 %) и 10 см3 (при массовой доле титана от 0,05-0,1 %), помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см3 диантипирилметана и вновь перемешивают раствор. Через 40 мин раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3, обмывая стенки стакана соляной кислотой, разбавленной 1:9, приливают 5 см3 раствора хлористого олова, перемешивают и приливают 20 см3 хлороформа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют два раза, добавляя по 5 см3 хлороформа и собирая органические слои в ту же колбу. Экстракт в колбе доливают до метки хлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, которую закрывают пробкой. Измеряют оптическую плотность окрашенного экстракта на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 390-405 нм или на спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.
Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу титана находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помещают по 10 см3 (при массовой доле титана 0,005-0,01 %) или по 5 см3 (при массовой доле титана 0,01-0,05 %) или по 2,5 см3 (при массовой доле титана 0,05-0,1 %) раствора карбонильного железа, в пять их них последовательно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титана. Шестой стакан служит для проведения