2
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-84.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Диантипирилметан по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 50г/дм3, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:6, фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Индикатор универсальный, бумага.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Титана диоксид по нормативно-технической документации.
Титан сернокислый, стандартные растворы.
Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 °С диоксида титана помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия при 750-800 °С.
После охлаждения плав растворяют в 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки разбавленной 1:20 серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Массовую концентрацию стандартного раствора устанавливают следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 200-250 см3, разбавляют водой до 100 см3, приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору и затем в избыток 3-5 см3. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей в 1 дм3 10 см3 аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию сернокислого титана (Т), выраженную в граммах титана на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где m1 - масса тигля с осадком диоксида титана, г;
m2 - масса тигля без осадка диоксида титана, г;
m3 - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
m4 - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,5996 - коэффициент пересчета диоксида титана на титан;
V - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки титра, см3.
Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 200-250 см3, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После растворения в стакан добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
Раствор Б: (готовят непосредственно перед применением): 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой,