4
см3, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы титана строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли титана приведены в таблице.
Массовая доля титана, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
Св. 0,01 до 0,02 » | 0,004 | 0,004 | 0,004 | 0,004 | 0,002 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
» 0,05 » 0,1 » | 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0,007 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном и хлористым оловом, экстрагировании его хлороформом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 395 нм.
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы по п. 2.2 с дополнением:
кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:9;
хлороформ по ГОСТ 20015-74;
олово металлическое в гранулах по нормативно-технической документации;
олово хлористое 2-водное по ТУ 6-09-5393-88, свежеприготовленный раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см3 горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют несколько гранул олова и доливают водой до 1 дм3.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 2,0 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.