3
разбавленной 1:20, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло водой, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор после растворения солей фильтруют через фильтр «белая лента» с небольшим количеством фильтробумажной массы и промывают осадок и фильтр 5-6 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Осадок смачивают 2-3 каплями серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 5-6 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Остаток в тиглях прокаливают в течение 5-10 мин при 800-900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20-30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают аликвотные части раствора по 25 см3 при массовой доле титана 0,01-0,05 % и по 10 см3 при массовой доле титана 0,05-0,1 %. Добавляют в первом случае по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5-7 мин. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и в одну колбу 10 см3 раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 390-405 нм или на спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавления диантипирилметана. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. Массу титана находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титана. При определении титана в интервале 0,05-0,1 % в пять из них добавляют стандартный раствор А в количестве 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 см3, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г титана. При определении титана в интервале 0,01-0,05 % в пять стаканов добавляют стандартный раствор Б в количестве 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0