9
Пробоотборник типа ПУ-50 по ГОСТ 14921.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 360 °С.
Вакуум-насос масляный или водоструйный.
Сита лабораторные с размером ячеек 0,25 и 0,50 мм.
Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1-2 см3.
Иглы инъекционные размером 0,6 ? 40; 0,5 ? 16; 0,5 ? 20; 0,8 ?38 мм.
Микрошприцы МШ-10.
Колба мерная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.
Носитель твердый: полихром-1, фракция 0,25-0,50 мм.
1,2,3 - Трис (бета-цианэтокси) пропан для хроматографии, ч. д. а, или бис-2-циан-этиловый эфир. Допускается применение других жидких фаз и твердых носителей, обеспечивающих аналогичное разделение.
Ацетон, ч. д. а.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Вода дистиллированная (рН = 5,4-6,6) по ГОСТ 6709.
Гелий газообразный очищенный.
Водород технический сжатый по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Допускается применять аппаратуру и материалы с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также импортные реактивы по квалификации не ниже указанных в стандарте.
2.7.3. Подготовка к испытанию
2.7.3.1. Для ввода пробы сжиженного газа в хроматограф необходимо оборудовать хроматограф испарительной приставкой по ГОСТ 10679.
2.7.3.2. Приготовление сорбента
Для улучшения механических свойств полихрома-1 необходимо подвергнуть его термической обработке. Для этого порошок полихрома-1 насыпают слоем толщиной 5 мм на отожженный металлический лист и помещают в муфельную печь на подставку так, чтобы лист находился в середине объема печи. Предварительно муфель должен быть нагрет до 330 °С. Через отверстие в дверке в печь вводят ртутный стеклянный термометр со шкалой до 360 °С так, чтобы его шарик соприкасался со слоем порошка, и при температуре 330-332 °С выдерживают полихром-1 в течение 2-3 мин. Затем лист с порошком вынимают из печи и охлаждают на воздухе. После термообработки порошок слегка спекается и его нужно размельчить и протереть через сито 0,5 мм.
На обработанный таким образом полихром-1, смешанный с необработанным в соотношении 1:1, наносят методом испарения 1,2,3-трис(бета-цианэтокси) пропан из раствора в ацетоне в количестве 10 % мас. к весу полихрома-1. Для чего полихром-1 и раствор 1,2,3-трис(бета-цианэтокси) пропана в ацетоне помещают в круглодонную колбу (раствор должен покрывать полихром-1).
Колбу помещают в водяную баню или колбонагреватель с температурой 40-50 °С. Содержимое колбы перемешивают и одновременно отдувают испаряющийся ацетон сжатым воздухом до исчезновения запаха ацетона. Затем сорбент помещают в морозильную камеру холодильника, чтобы снизить его электризуемость, а после охлаждения просеивают на ситах 0,25-0,50 мм.
2.7.3.3. Колонку заполняют сорбентом с помощью вакуум-насоса. Колонку с сорбентом кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя при температуре 120 °С не менее 4 ч.
2.7.3.4. Приготовление градуированного раствора
Раствор готовят в мерной колбе вместимостью 250 см3 с притертой пробкой, добавляя в дистиллированную воду при помощи микрошприца ровно 4 мм3 метанола и