6
Определение общей серы проводят в хорошо проветренном помещении, защищенном от резких колебаний воздуха. Стеклянные части прибора промывают и ополаскивают дистиллированной водой. В пробоотборник, охлаждаемый смесью льда с солью, отбирают пробу сжиженного газа в количестве 5-20 г, который затем насухо вытирают, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Пробоотборник помещают в баню с холодной водой и подключают к прибору для определения содержания общей серы. В поглотители помещают 25 см3 3%-ного раствора перекиси водорода. Собранный прибор проверяют на герметичность.
2.5.4. Проведение испытания
Включают вакуум-насос, устанавливают разряжение 100-150 Па (10-15 мм вод. ст.) и отсоединяют горелку от лампы.
Воздух подают из воздухопровода через редукционный вентиль и реометр в смеситель, где он смешивается со сжиженным газом, поступающим через второй реометр. Скорость подачи воздуха 300-400 дм3/ч и газа 12-15 дм3/ч. Зажигают смесь на выходе из горелки. Регулированием подачи воздуха достигают полного сгорания углеводородов (высота пламени 50-60 мм), далее горелку подставляют под ламповое стекло (верхний конец горелки находится на уровне расширенной части лампового стекла). Разрежение во время сжигания поддерживают 100-150 Па (10-15 мм вод. ст.), сжигание газа проводят полностью. В качестве контрольного опыта проводят сожжение этилового спирта по ГОСТ 19121 в течение времени сожжения сжиженного газа. Через 3-5 мин по окончании горения выключают насос, аппарат разбирают. Содержимое поглотителей осторожно переносят в стакан или колбу для титрования и титруют 0,01 н. раствором гидроокиси натрия на рН-метре (точку эквивалентности определяют графически или расчетным путем) или ручным способом. Контрольную пробу титруют аналогично. При отсутствии рН-метра допускается ручное титрование, для этого в колбу помещают 7-8 капель смешанного индикатора и титруют до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую. Расхождение между результатами титрования контрольной пробы до и после сжигания спирта не должно превышать 0,05 см3. Более высокое расхождение свидетельствует о загрязненности воздуха серой.
2.5.5. Обработка результатов
Массовую долю общей серы в сжиженном углеводородном газе (Sобщ) в процентах вычисляют по формуле
,
где V1 - объем 0,01 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора в рабочем опыте, см3;
V2 - объем 0,01 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;
К- поправочный коэффициент к титру 0,01 н. раствора гидроокиси натрия;
0,00016 - масса серы, эквивалентная 1 см3 0,01 н. раствора гидроокиси натрия;
т - масса сжиженного газа, г.
2.5.6. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при массовой доле серы 0,005 - 0,01 % ... 10 %, при массовой доле серы 0,01 - 0,1 % ... 5 % относительно наименьшего результата определения.
2.6. Метод испытания на медной пластинке
2.6.1. Сущность метода заключается в воздействии на медную пластинку содержащихся в сжиженных углеводородных газах активных сернистых соединений или свободной серы в условиях, установленных стандартом.
2.6.2. Аппаратура, реактивы, материалы:
аппарат (черт. 3) из нержавеющей стали, прошедший гидравлическое испытание при