10
доводя объем раствора водой до метки. Полученный раствор после перемешивания содержит 1,264 10-8 г метанола в 1 мм3.
Допускается готовить градуировочный раствор с использованием пипеток вместо микрошприца, доводя раствор до указанной концентрации путем разбавления.
2.7.3.5. Градуировка хроматографа Градуировочный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике. Срок хранения раствора - 1 мес.
Получают три хроматограммы градуировочного раствора при условиях, указанных в п. 2.7.4.2. Образец хроматограммы градуировочного раствора приведен на черт. 4. Вычисляют градуировочный коэффициент (К), г/мм2 а, по формуле
где 7,58?10-8 - масса метанола в 6 мм3 градуировочного раствора, г;
mгр - предел измерения электрометра, а;
Sгр - усредненная площадь пиков метанола, мм2.
Примечание. При проведении анализов градуировочный коэффициент определяют ежедневно. После ремонта хроматографа, смены колонок, изменения расходов газов градуировку проводят заново.
Хроматограмма градуировочной смеси
1 - метанол; 2 - вода
Черт. 4
2.7.4. Проведение испытания
2.7.4.1. Ввод пробы в хроматограф
Пробу газа вводят в испаритель хроматографа медицинским шприцом через испарительную приставку в соответствии с ГОСТ 10679 (п. 3.1). Расход газа через приставку устанавливают 6-12 дм3/ч.
Допускается вводить в хроматограф пробу бутана и изобутана без испарительной приставки, производя испарение жидкофазной пробы из охлажденного до температуры от 0 до минус 20°С пробоотборника непосредственно в шприц, подогретый до 30-40 °С.
2.7.4.2. На хроматографе ЛХМ-80 анализ проводят при следующих условиях:
Длина колонки, м………………….………..…….. 3
Внутренний диаметр колонки, мм……………….. 3
Сорбент…………………………………………….. 10 % (по массе) 1,2,3-трис (бета-цианэтокси) пропана на полихроме - 1 (0,25-0,50 мм)
Температура колонки, °С…………………...…….. 60-70
испарителя……………………………………….. 100-150
детектора…………………………………..…….. 150
Расход газа-носителя (гелий, азот), дм/ч……… 2,1-2,4