10
- В каждую из колб добавляют по 0,01 см3 суспензии ГК по 8.28, закрывают пробками или лабораторной пленкой, хорошо встряхивают.
Если через 5—10 мин выдерживания реакция в колбах останавливается, измеряют оптическую плотность (D2) каждого раствора, полученного по 10.3, по отношению к воде по 8.29 на спектрофотометре по 8.1 при длине волны X = 340 нм.
- Если через 15 мин выдерживания реакция в колбахне остановилась, то измеряют оптическую плотность (D2) каждого раствора по отношению к воде по 8.29 на спектрофотометре по 8.1 при длине волны X = 340 нм через каждые 2 мин до тех пор, пока не будет достигнуто одинаковое снижение значений оптической плотности за 2 мин.
- При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
- Обработка и представление результатов испытаний
11.1 Значение разности оптической плотности AD, вычисляют по формуле
Если значение D - D1)ИCпЬlтуемого раствора больше 1,000, то раствор пробы, приготовленный по 9.6, разбавляют водой по 8.29, вычисляют фактор разбавления F и проведение испытания начинают снова по 10.
- Значение массовой концентрации глицерина X1, мг/дм3, вычисляют по формуле
Х| = F ■ A D ■ Vt ■ M ■ 103 -б-1 • d“1 • Vp- ■ 10-3, (2)
где F — фактор разбавления раствора пробы;
AD — значение разности оптической плотности по формуле 1;
Vt = 3,02 — испытуемый объем раствора пробы, см3;
M =92,1 — молярная масса глицерина, г; б =6,3 — коэффициент экстинции НАДН, см3 ■ ммоль-1 ■ см-1; d =1,00 — длина оптического пути, см;
Vp = 0,10 — объем раствора пробы, см3.
- Значение массовой доли глицерина X2, мг/кг, вычисляют по формуле
X? = X ■ т“1 ■ 103, (3)
где X1 — значение массовой концентрации глицерина по формуле 2, мг/дм3; т — анализируемая проба в 1 дм3 раствора пробы, г/дм3.
- За результаты испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли глицерина, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между параллельными определениями не превышает предела повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 1.
При превышении предела повторяемости г целесообразно провести дополнительное определение значения массовой доли глицерина и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (X2 макс - Х2 мин) результатов трех определений не превосходит значения критического диапазона CR095(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений массовой доли глицерина. Значение критического диапазона CR0,95(3) приведено в таблице 1.
При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть