ГОСТ Р 54761-2011; Страница 9

Чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе до температуры (20 + 2) °С. Добавляют от 20 см3 до 25 см3 петролейного эфира и растворяют жир в пробе легким перемешиванием. Раствор и осадок пере­ливают в тигель с использованием вакуумного насоса для фильтрования.

Обработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат при температуре (102 + 2) °С в течение (120 + 5) мин, охлаждают в эксикаторе до температуры (20 + 2) °С и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение (30 + 1) мин до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.

Сушку, охлаждение и взвешивание повторяют через (30 + 1) мин до получения постоянной массы пробы (разница массы пробы между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г).

1. Обработка результатов измерений
1. Массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка Х2, %, вычисляют по формуле

(rnг -т,) -(т4 -т3) m        (3)

т

где m2 — масса тигля с осадком, г; т1 — масса пустого тигля, г; т4 — масса чашки с осадком, г; т3 — масса пустой чашки, г; т — масса анализируемой пробы продукта, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па­раллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие при­емлемости по разделу 9.

2. Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения сухого обез­жиренного молочного остатка в пастах на молочной основе при Р = 0,95 приведены в таблице 3.

2. Проверка приемлемости результатов определений

9.1 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определений массовой доли сухого обезжиренного молоч­ного остатка в анализируемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты определений считаются приемлемыми при условии:

!Х -Х2\ < г,

где Х1, Х2 — значения результатов двух параллельных определений массовой доли сухого обезжирен­ного молочного остатка в анализируемых продуктах, полученные в условиях повторяемос­ти, %;

г — предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблицах 1, 2, 3.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторное определение и проверку приемле­мости результатов определений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлет­ворительным результатам анализа.

2. Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях

воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определений массовой доли сухого обезжиренного молоч­ного остатка в анализируемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лаборато­риях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при