8
- Подготовка пламенного фотометра
Подготовка пламенного фотометра к работе, построение и проверка приемлемости градуировочного графика проводятся в соответствии с руководством по эксплуатации пламенного фотометра.
- Подготовка анализируемого раствора
4,000 г соли переносят в стакан вместимостью 150 см3, цилиндром добавляют 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой приливают по каплям 6 см3 уксусной кислоты и тщательно перемешивают.
Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Полученный раствор фильтруют в полимерную банку, отбрасывая первые порции фильтрата.
Допускается определение массовой доли калий-иона из фильтрата, полученного после определения нерастворимого в воде остатка по ГОСТ Р 54345.
- Порядок выполнения измерений
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой отбирают 5 см3 анализируемого раствора, пипеткой добавляют 1,5 см3 уксусной кислоты,доводят объем раствора до отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Перед началом измерений в распылитель вводят раствор сравнения с максимальной массовой долей калий-иона, устанавливая значение, соответствующее данному раствору сравнения по графику. При проведении измерения в распылитель вводят поочередно анализируемый раствор и два ограничивающих раствора, водном из которых массовая доля калий-иона больше, чем в анализируемом, а в другом — меньше, распыляя после каждого раствора дистиллированную воду или промывной раствор.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
- Обработка результатов измерений
Массовую долю калий-иона Хк, %, вычисляют по формуле
Хк = х + (1)
I2 -11 ’
где Х1 — массовая доля калий-иона, соответствующая раствору сравнения с меньшей концентрацией, %;
Х2 — массовая доля калий-иона, соответствующая раствору сравнения с большей концентрацией, %;
IX — показания прибора при измерении массовой доли калий-иона в анализируемом растворе, мкА;
I1 — показания прибора при измерении массовой доли калий-иона, соответствующей раствору сравнения меньшей концентрации, мкА;
I2 — показания прибора при измерении массовой доли калий-иона, соответствующей раствору сравнения большей концентрации, мкА.
Вычисления проводят с точностью до четвертого или третьего десятичного знака в зависимости от диапазона измерений массовой доли калий-иона с последующим округлением до третьего или второго десятичного знака соответственно.
За результат измерения массовой доли калий-иона принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если