10
Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б Ck1, г/дм3, вычисляют по формуле
(3)
где Ck — массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе А по 6.8.1, г/дм3;
2 — коэффициент разведения.
- Приготовление раствора В
Пипеткой отбирают 25 см3 раствора Б, приготовленного по 6.8.2, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В Ck2, г/дм3, вычисляют по формуле
C = Ckl (4)
Ck2
где Ck1 — массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б по 6.8.2, г/дм3.
Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).
- Приготовление экстрагента Приготовление экстрагента — по ГОСТ Р 54491.
- Извлечение красителей из анализируемых компотов методом твердофазной экстракции — по ГОСТ Р 54491.
- Подготовка хроматографической камеры — по ГОСТ Р 54491.
- Подготовка пластин для ТСХ анализа — по ГОСТ Р 54491.
- Проведение анализа
- Получение и обработка хроматографических карт КО — по ГОСТ Р 54491.
- Обнаружение и идентификация красителей — по ГОСТ Р 54491.
- Получение хроматографических карт анализируемых красителей
На хроматографическую пластину, подготовленную по 6.12, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 растворов реперов (растворы Б и В), приготовленных по 6.8.2 и 6.8.3, и от 0,5 до 3,0 мм3 анализируемых растворов — по 6.10. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение трех-четырех мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 6.11, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюен- та 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.
При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент2, 3 или 4.
- Определение массовой доли анализируемых красителей
Определение массовых долей анализируемых красителей проводят на денситометре при помощи программы обработки данных.
Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора Б, тБ, мкг, вычисляют по формуле
тБ = Ck1 ■ ^Б, (5)
где ^ — объем раствора Б (см. 6.8.2), нанесенного на пластину ТСХ, мм3.
Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора В, тВ, мкг, вычисляют по формуле
mB = Ck2 ■ ^, (6)
где VB — объем раствора В (см. 6.8.3), нанесенного на пластину ТСХ, мм3.
Значение массы каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя вводят в программу обработки данных, а массу анализируемого красителя обозначают X.