8
- Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха от 20 °С до 25 °С;
относительная влажность воздуха от 40 % до 90 %;
напряжение в электросети 220*10%% В;
частота тока в электросети от 49 до 51 Гц.
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
- Приготовление раствора аммиака массовой концентрации 125 г/дм3
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 10 см3 вносят пипеткой 5 см3 водного аммиака (см. 5.31). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Раствор аммиака хранят в плотно закрытой таре при температуре от 15 °С до 25 °С — не более 1 мес.
- Приготовление элюентов
- Приготовление элюента 1
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина (см. 5.26), 3 см3 изоамилового спирта (см. 5.29), 3 см3 изобутилового спирта (см. 5.30), 4 см3 этилового ректификованного технического спирта (см. 5.28) и 4 см3 водного аммиака (см. 5.31). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
- Приготовление элюента 2
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см3 пиридина, 3 см3 изоамилового спирта, 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3 этилового ректификованного технического спирта и 8 см3 водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
- Приготовление элюента 3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см3 диэтиламина технического (см. 5.33), 5 см3хлороформа (см. 5.34), 6 см3 этилового ректификованного технического спирта и 3 см3 раствора аммиака (см. 6.4). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
- Приготовление элюента 4 (для идентификации красителя Зеленый S)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см3 бутанола-1 технического (см. 5.32), 3 см3 этилового ректификованного технического спирта, 3 см3 пиридина и 6 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
Все элюенты готовят за один час до начала анализа. Не допускается повторное использование элюентов.
- Приготовление водно-спиртового раствора
В мерную колбу вместимостью 250 см3 отмеряют цилиндром 50 см3 этилового спирта и 50 см3 дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед анализом.
- Приготовление растворов КО
В необходимое число стаканов вместимостью 50 см3 каждый взвешивают на весах по ГОСТ Р 53228 по 0,025 г стандартных красителей с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака в соответствии с таблицей 1.