10
оксидом алюминия (см. 5.6). Патрон промывают раствором ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3 со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. Объем пропускаемого через патрон раствора ледяной уксусной кислоты должен быть не менее 25 см3. Затем патрон отсоединяют от шприца.
- Сорбция красителей из экстракта
Измеряют при температуре 20 °С на рН-метре (см. 5.21) значение рН экстракта, полученного по 6.9.1. При отклонении измеренного значения кислотности от заданного интервала (от 2,5 до 3,5 ед. рН) рН доводят до нормы добавлением ледяной уксусной кислоты.
Медицинским шприцем набирают по 20 см3 экстракта и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 6.9.2. Пропускают анализируемый экстракт через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту По достижении окрашенным слоем основания патрона экстракт пропускают через второй патрон. Объем пропускаемого через патрон экстракта должен быть не менее 40 см3. При необходимости применяют от 1 до 3 патронов, подготовленных по 6.9.2. После этого промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.
- Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном, содержащим сорбированный из экстракта краситель по 6.9.3. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака с красителем, извлеченным из патрона) собирают в выпарную чашку (см. 5.14) и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,5 до 1,0 см3 раствора, приготовленного по 6.6.
- Сорбция красителей из жидкой части консервов
Измеряют при температуре 20 °С на рН-метре со стеклянным электродом значение рН жидкой части компота, полученной по 6.2. При отклонении измеренного значения активной кислотности от заданного интервала (от 2,5 до 3,5 ед. рН) рН доводят до нормы добавлением ледяной уксусной кислоты.
Медицинским шприцем набирают от 5 до 10 см3 анализируемой жидкой части пробы и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 6.9.2. Пропускают анализируемую жидкую часть пробы через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. По достижении уровня окрашенного слоя основания патрона жидкую часть пропускают через второй патрон. При необходимости используют от 1 до 2 патронов, подготовленных по 6.9.2. После этого промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.
- Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном, содержащим сорбированный из жидкой части компота краситель по 6.9.5. Десорбцию красителей из патронов проводят водным аммиаком по 6.9.4.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,5 до 1,0 см3 раствора, приготовленного по 6.6.
- Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюент 1 по 6.5.1 в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.
- Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину по 5.3 карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см от края пластины и линию границы элюента — на расстоянии 7 см от линии старта (параллельно рискам на обратной стороне пластины). На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.