9
- завершения этапа перемешивания по 8.4, используя следующую процедуру.
- Очищают и высушивают шприц соответствующей вместимости (таблица 1 и примечание 4), отбирают не менее чем три порции пробы и удаляют в емкость для слива. Сразу же отбирают следующую порцию пробы, очищают иглу бумажной салфеткой и взвешивают шприц с содержимым с точностью до 0,1 мг. Вводят иглу через мембрану в отверстие для ввода пробы, начинают титрование и при положении кончика иглы несколько ниже поверхности жидкости вводят пробу. Извлекают шприц и взвешивают его повторно с точностью до 0,1 мг. После достижения конечной точки титрования фиксируют оттитрованное количество воды по цифровому считывающему устройству прибора.
Примечание 4 — Если концентрация воды в пробе не известна, то рекомендуется начать с минимальной предварительной пробы, чтобы избежать чрезмерного времени титрования и расхода реактивов. При необходимости в дальнейшем уточняют количество образца для анализа.
- Когда фоновый ток или скорость титрования возвращаются к стабильным показаниям в конце титрования (9.5), можно вводить следующие пробы в соответствии с 11.1.2.1.
11.1.3 Заменяют растворы водном из нижеперечисленных случаев, а затем повторяют подготовку аппаратуры в соответствии с разделом 9.
- Наблюдают устойчиво-высокий и нестабильный фоновый ток.
- Происходит расслаивание фаз в анодной камере или электроды покрываются сырой нефтью.
- Общее количество добавленной сырой нефти в сосуд для титрования превышает одну четвертую часть объема раствора в анодной камере.
- Растворы в сосудах для титрования использовали более недели.
- На приборе появляется сообщение об ошибке, что прямо или косвенно свидетельствует о необходимости замены электродов — см. Руководство по эксплуатации прибора.
- Результат от ввода 10 мкп воды находится вне пределов (10000 + 200) мкг.
- Тщательно очищают анодную и катодную камеры титратора, если ячейки загрязнились сырой нефтью. Никогда не следует использовать ацетон или близкие по свойствам кетоны.
Примечание 5 — Засорение перегородки, разделяющей камеры, также приведет к неисправной работе прибора.
- При анализе сырых нефтей, слишком вязких для отбора шприцем, помещают пробу в чистый, сухой флакон-капельницу и взвешивают флакон вместе с сырой нефтью. Быстро вводят пипеткой требуемое количество образца в ячейку титратора. Вновь взвешивают флакон. Проводят титрование в соответствии с 11.2.
- Испытание образца при определении содержания воды в процентах по объему
- Настоящая процедура может быть применена только тогда, когда обеспечены необходимые условия, то есть давление паров и вязкость сырой нефти позволяют точно определить объем сырой нефти. Вязкие сырые нефти затрудняют точное измерение с использованием шприца.
- Будьте осторожны при заполнении шприца, чтобы исключить образование пузырьков газа.
Примечание 6 — Присутствие пузырьков газа в шприце может быть источником ошибок. Склонность сырой нефти к образованию пузырьков газа зависит от типа нефти и связана с давлением паров.
- При измерении массы сырой нефти следует использовать процедуру определения воды в сырой нефти методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру в соответствии с 11.1.
- Основные стадии те же самые, что и в случае измерения содержания воды в процентах по массе (11.1), за некоторым исключением. Чистым, сухим шприцем соответствующей вместимости (см. таблицу 1) отбирают не менее чем три порции пробы и удаляют в емкость для слива. Сразу же отбирают следующую порцию пробы, удаляют весь газ из шприца, очищают иглу бумажной салфеткой и отмечают объем в шприце ближайший котметке 1 или 10 мкл в качестве принятого значения (6.3.1.2). Вводят иглу через мембрану в отверстие для ввода пробы, начинают титрование и при положении кончика иглы несколько ниже поверхности жидкости вводят полностью содержимое шприца. После достижения конечной точки титрования фиксируют по показаниям цифрового устройства прибора оттитрованное количество воды в микрограммах.
- Обработка результатов
- Рассчитывают содержание воды, % масс., в пробе сырой нефти по формуле
Вода = —100, (1)
W2 w
где W1 — масса оттитрованной воды, мкг;
W2 — масса используемой пробы, мкг.
- Рассчитывают содержание воды, %об., в пробе сырой нефти по формуле
Вода = — 100, (2)