7
- по способу с определением объема сырой нефти точность шприцев должна составлять 5,10 и 20 мкл (0,02 мл) соответственно.
- Реактивы и материалы
- Чистота реактивов. Используемые реактивы должны быть класса химически чистые (х. ч.). Если нет других указаний, то считается, что все реактивы соответствуют техническим условиям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, где можно получить технические условия на эти реактивы1. Другие классы веществ можно использовать, если первоначально установлено, что реактив достаточно чистый, чтобы быть использованным без снижения точности измерения.
- Чистота воды. Если нет других указаний, то используют воду лабораторного назначения (воду ч. д. а.) класса IV поАСТМ Д 1193.
- Ксилол, х. ч. Менее 0,05 % воды. (Предупреждение — Огнеопасен. Пары вредны).
- Реактив Карла Фишера. Стандартные доступные реактивы для кулонометрического титрования по методу Карла Фишера.
- Анодный раствор должен состоять из 6 частей коммерческого анодного раствора по Карлу Фишеру и 4 частей ксилола, х. ч. Необходимо использовать свежий анодный раствор по Карлу Фишеру. Анодный раствор нельзя использовать по истечении срока его годности. Анодный раствор должен быть заменен после 7 дней пребывания в ячейке для титрования. (Предупреждение — Огнеопасен, токсичен при вдыхании и попадании внутрь, следует избегать попадания на кожу).
Примечание 1 — Можно использовать другие соотношения анодного раствора и ксилола, их значения должны быть определены для специальных реактивов и аппаратуры. Прецизионность и отклонение метода установлены с использованием указанных анодного раствора и ксилола.
- Катодный раствор. Используют доступный катодный раствор для метода Карла Фишера. Катодный раствор нельзя использовать по истечении его срока годности, он должен быть заменен после 7 дней пребывания в ячейке для титрования (Предупреждение — Огнеопасен, может привести к смертельному исходу при вдыхании, попадании внутрь и адсорбции через кожу. Возможна канцерогенная опасность).
- Отбор проб и образцов для испытаний
- Под отбором проб подразумевают все этапы, необходимые для получения части образца, являющейся представительной для содержимого трубопровода, резервуара или другой системы, и помещения ее в контейнер, из которого отбирают пробу для анализа с использованием лабораторного или испытательного оборудования. Контейнер для лабораторной пробы должен быть достаточных размеров, а объем образца достаточным, чтобы выполнить перемешивание в соответствии с 8.4.
- Лабораторная проба
Образец сырой нефти представляют в лабораторию для проведения анализа настоящим методом или для проверки испытательного оборудования. Только представительные пробы, получаемые какука- зано в АСТМ Д 4057 и АСТМ Д 4177, могут быть использованы для получения лабораторной пробы.
Примечание 2 — Лабораторные пробы могут быть отобраны в бутыли при ручном отборе проб из резервуаров или в пробоотборники — при автоматическом отборе проб. Образцы сырой нефти, оставшиеся от предыдущих анализов, хранят в этих же емкостях.
- Проба для испытаний — это часть образца, получаемая из лабораторной пробы для анализа настоящим методом испытаний. Отобранная для анализа часть образца должна быть использована при выполнении анализа. Лабораторную пробу перед отбором пробы для испытаний необходимо перемешать в соответствии с 8.4.
Перемешивают лабораторную пробу сырой нефти в течение 15 мин непосредственно перед отбором пробы для испытаний, чтобы обеспечить полную однородность. Перемешивают пробу при комнатной температуре от 15 °С до 25 °С или при более низкой температуре в контейнере для лабораторной пробы и предварительно отмечают температуру пробы в градусах Цельсия до перемешивания. Тип сме
- 1 Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, DC (химические реактивы, спецификации Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, — см. Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD (Фармакопея США и Национальный фармакологический справочник).