8
- сителя зависит от количества сырой нефти в контейнере для лабораторной пробы. Прежде чем использовать какой-нибудь неизвестный смеситель, необходимо ознакомиться с условиями гомогенизации по АСТМ Д 5854. Оценивают характеристики смесителя при каждом изменении типа нефти, объема нефти в контейнере, формы контейнера или условий смешивания (таких как скорость и время перемешивания).
- Для небольших контейнеров для лабораторной пробы вместимостью от 50 до 500 мл требуется смеситель без аэрирования, высокой скорости, с поперечным смещением (сдвигом). Используют время перемешивания, скорость перемешивания и высоту образца в смесителе от дна контейнера, удовлетворяющие требованиям АСТМ Д 5854. Для смесителей больших размеров и объемов условия перемешивания должны быть определены в соответствии с методиками, изложенными в АСТМ Д 5854 и АСТМ Д 4177, но измененными применительно к контейнерам больших размеров и объемов. Очищают и высушивают смеситель перед вводом пробы.
- Фиксируют температуру пробы в градусахЦельсия сразуже после гомогенизации. Повышение полученной температуры по сравнению с начальными показаниями до перемешивания (8.4) не должно превышать 10 °С, в противном случае возможны потеря воды или нестабильность эмульсии.
- Выбирают количество испытуемой пробы в соответствии с таблицей 1, на основании предполагаемого содержания воды.
- Подготовка аппаратуры
- Следуютуказаниям производителя для подготовки и выполнения работ с аппаратурой для титрования.
- Проверяют герметизацию всех узлов и соединений сосуда, чтобы предотвратить попадание атмосферной влаги из входных коммуникаций аппаратуры.
- Помещают в анодную (внешнюю) камеру смесь ксилола и анодного раствора Карла Фишера, пригодного для использования в аппаратуре в качестве специального реактива. Доводят объем смеси до уровня, рекомендованного производителем.
- Помещают в катодную (внутреннюю) камеру катодный раствор Карла Фишера до уровня на 2—3 мм ниже уровня смеси в анодной камере.
- Включают аппаратуру и магнитную мешалку для начала операции перемешивания. Дают возможность остаточной влаге в ячейке титратора дойти до конечной точки.
Примечание 3 — Высокий фоновый ток в течение длительного периода времени может быть связан с наличием влаги на внутренних стенках сосуда титратора. Плавное встряхивание сосуда (или более энергичное перемешивание) обеспечит промывание внутренней поверхности ячейки электролитом и стабилизацию титратора до достижения низкого фонового тока.
- Стандартизация
- В принципе в стандартизации нет необходимости, поскольку титруемое количество воды находится в прямой зависимости от количества кулонов потребляемого электричества. Однако характеристики реактива ухудшаются по мере его использования. Поэтому необходимо проводить регулярный контроль путем введения точного количества чистой воды — 10 мкл. С момента использования свежего реактива такой контроль проводят через каждые десять измерений (11.1.3). Если результат находится вне пределов (10000 + 200) мкг, нужно заменить оба раствора — анодный и катодный.
- Проведение испытаний
- Испытание образца при определении содержания воды в процентах по массе
- Помещают свежие растворы в анодную и катодную ячейки титратора и доводят растворы до условий, отвечающих конечной точке, как указано в разделе 9.
Помещают аликвоту пробы испытуемой сырой нефти в ячейку титратора сразу же после