ГОСТ 828-77 С. 7
Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на NaNO, (Xt) в процентах вычисляют по
формуле
„
(У
- К,) O.OOI72 100 100
4
~
/ п О О О -А ",)’
где Г—объем растворасерноватистокислогонатриямолярнойконцентрацииточно
с (Na,S,0. •5Н:0) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного
опыта, см3;
Vy— объем растворасерноватистокислогонатриямолярнойконцентрацииточно
с (Na2S,Ox: 5Н,0) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой
пробы, см3;
0.00172 —количество азотнокислого натрия, соответствующее 1см’ раствора серноватистокислого
натрия молярной концентрации точно c(Na,S20, • 5Н.О) = 0,05 моль/дм3, г;
т —масса навески азотнокислого натрия, г;
Ху —массовая доля влаги, определенная по п. 3.4. %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,005 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изч. № 2, 5).
3.8.Определение массовой доли железа в пересчете на Ре,03
3.8.1.
Средства иичерений. посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-46.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью I. 5 и И) см3.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Гидроксиламин солянокислый, растворе массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
2,2’-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76 с последующим
разбавлением 10 см3 полученного раствора раствором серной кислоты концентрации
с (’/2 H,S04) = 0,01 моль/дм3(0,01 н.) в 100 раз.
Бумага индикаторная универсальная.
3.8.2.
Построение градуировочного гра</тка
Растворы сравнения готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают раслюры, содержащие 0.002; 0.005; 0,010; 0,030; 0.040; 0,050 мг железа, доводят объемы
растворов водой до 40 см’и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют 2 см3раствора соляной кислоты, I см3раствора аскорбиновой
кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гндроксиламина и 5 см3 раствора 2,2’-днпиридила, pH
раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака.
Объемы растворов доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность
растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколорнметре при длине волны
500—540 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
Допускается применять кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя. При этом
количество железа и реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.
3.8.3. Проведение аиамиа
Навеску азотнокислого натрия около 5.0000 г переносят в мерную колбу, добавляют около
30 см3дистиллированной воды и 2 см3 раствора соляной кислоты.
Анализируемый раствор, имеющий pH й 2. разбавляют до 40 см3и добавляют I см3раствора