С. 8 ГОСТ 828-77
аскорбиновой кислоты или 5 см3раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см5раствора 2,2’-ди-
пиридила. pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до
100 см1. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к
контрольному раствору, как указано в п. 3.8.2.
По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь граду
ировочным графиком, находят массовую долю железа в анализируемом растворе.
3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe,Ox(Xs) в процентах вычисляют по формуле
^от, •2,87 •100
’ 3 ’от, •1000 *
где от, —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
от, —масса навески натрия азотнокислого, г;
2,87 —коэффициент пересчета Fe на Fe2Ox.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения,
равного 0.0001 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа±10 % при доверитель
ной вероятности /’= 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
3.9.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли хрома в п е р е с ч ет е на Сг,0,
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.9.1. Средства измерений, посуда, реактивы и растворы
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147—80.
Пипетки 4(5) -2-1(2). 6 -2 -5 по ГОСТ 1770-74.
Пробирки Г12-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.
О-амннофенол. ч., готовят растворением 0.0273 г реактив в 25 см3 раствора азотной кислоты,
концентрации 0.04 моль/дм3, раствор годен в течение трех суток.
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—84. растворы концентраций с (HNOx) = I моль/дм3 и
0,04 моль/дм3.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Натрия пироокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.
Раствор, содержащий СТ, 111, готовят по ГОСТ 4212—76.
Раствор, содержащий 0,0001 мг Cr, III в 1см3, должен быть свежеприготовленным.
Сольдинатриевая этилендиамин —N, N, N’, N’ —тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652—73, х. ч.. раствор концентрации с (CluHMOsN,Na2■2Н,0) = 0,05 моль/дм3, готовят
по ГОСТ 10398-76.
Уротропин технический по ГОСТ 1381—73. раствор концентрации
с
|(СН2)6 •NJ = 1моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.9.2. Проведение апашза
Взвешивают 0,20 г азотнокислого натрия, помешают в чашку и растворяют в 3 см3воды.
Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: в такую же чашку помешают
0,2 г азотнокислого натрия, прибавляют 1см3раствора, содержащего 0.0001 мг Cr, 111, и растворяют
в 2 см3 воды.
В обе чашки приливают по 0,5 см3раствора пироокиси натрия и по 1см3раствора перекиси
водорода. Растворы в чашках упаривают на электроплитке досуха, затем добавляют по 1см3 раствора
перекиси водорода и снова упаривают досуха.
Прибавляют по I см3воды и снова упаривают досуха.
Сухие остатки растворяют в 2 см3воды и растворы нейтрализуют раствором азотной кислоты
концентрации 1 моль/дм3до pH 5—6 по универсальной индикаторной бумаге.
Вдве пробирки помещают по 0.5 см3раствора трилона Б. по I см3раствора хлористого калия,
по 0.2 см3 раствора уротропина, затем в одну пробирку прибавляют анализируемый раствор, а в