9
В мерные колбы емкостью 100 см3 вносят по 10 см3 раствора азотной кислоты (4.4), добавляют 0; 1; 2; 3; 5 и 10 см3 рабочего раствора ртути и разбавляют водой (4.1) до метки. Концентрация ртути в градуировочных растворах составляет 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 мкг/дм3 соответственно. Масса ртути в градуировочных растворах (на весь объем 100 см3) составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг соответственно. Градуировочный раствор, не содержащий ртути, называют холостым раствором для градуировки.
- Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр (5.6) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала с помощью холостого раствора для градуировки. Подготовку растворов к измерению проводят по 6.3.
- Подготовка градуировочных растворов к измерению
Градуировочные растворы переносят в реакционные колбы, добавляют по каплям раствор перманганата калия (4.9) до тех пор, пока розовая окраска раствора сохраняется в течение 60 с.
Далее в каждый градуировочный раствор добавляют 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина (4.11), при этом раствор обесцвечивается. Через 30 с добавляют 5 см3 раствора восстановителя — хлорида олова (4.13) и немедленно присоединяют реакционную колбу к прибору.
- Построение градуировочного графика
Измеряют величину абсорбции каждого градуировочного раствора. По результатам измерения строят градуировочный график в координатах: величина аналитического сигнала (ось ординат) — концентрация ртути в градуировочном растворе в мкг/дм3 или масса ртути в градуировочном растворе (в объеме 100 см3) в мкг (ось абсцисс).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
Примечание — Альтернативно вместо построения градуировочного графика можно пользоваться методом добавок.
- Приготовление пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу топлива, приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу перемешивают не менее 1 мин, желательно механическим способом.
Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от аналитического (см. раздел 10), то одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ Р 52917, ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305.
- Проведение испытания
8.1 Сжигание пробы в калориметрической бомбе
Сжигание навески твердого топлива в калориметрической бомбе проводят по методике, изложенной в ГОСТ 147. Изменения, внесенные в стандартную процедуру, связаны с тем, что основная цель сжигания — количественное извлечение соединений ртути из топлива.
Предварительно очищают все внутренние части бомбы (5.2) (корпус, крышку и электроды), погружая их в раствор азотной кислоты (4.4) на 5 мин, а затем тщательно промывая водой (4.1). Высушивают резьбу на корпусе бомбы и уплотнительное кольцо бумажным полотенцем. Процедуру очистки повторяют перед каждым определением.
В предварительно прокаленный и взвешенный тигель (5.3) помещают навеску пробы около 1 г и взвешивают. Взвешивания производят с пределом допускаемой погрешности + 0,1 мг.
Тигель с навеской помещают в держатель на крышке калориметрической бомбы. Собирают систему поджога, состоящую из запальной проволоки и хлопчатобумажной нити. На дно бомбы с помощью пипетки наливают 10 см3 раствора азотной кислоты (4.4). Бомбу собирают.
Заполняют бомбу кислородом (4.2), доводя давление до 3 МПа. Проверяют герметичность бомбы.
Подготовленную бомбу помещают в калориметрический сосуд, содержащий 2 дм3 воды, и включают систему поджога пробы. После сгорания навески бомбу оставляют в калориметрическом сосуде еще на 10—15 мин, а затем вынимают.
Тщательно высушивают наружную поверхность бомбы бумажным полотенцем и, удерживая бомбу в вертикальном положении, осторожно выпускают газы сжигания в течение 3—5 мин, после чего открывают крышку бомбы.