10
Если в бомбе обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытание прекращают.
- Приготовление раствора для определения ртути
Разбирают бомбу и осторожно обмывают водой (4.1) все внутренние поверхности, включая крышку, электроды и тигель, собирая промывные воды в бомбе.
Содержимое бомбы переносят с помощью шприца в мерную колбу емкостью 100 см3. Обмывают бомбу небольшими порциями воды (4.1), перенося ее в ту же мерную колбу. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.
Если конструкция бомбы не позволяет проводить испытание 1 г пробы, навеску для испытания уменьшают.
Примечания
- Допускается перенести содержимое бомбы вместе с остатком от сжигания в стакан, туда же собрать промывные воды. Затем отделить остатокфильтрованием, раствор перенести в мерную колбу емкостью 100 см3 и разбавить до метки водой (4.1).
- Перенесение промывных вод из бомбы с помощью шприца очень важно, так как известно, что уплотнительное кольцо в некоторых типах калориметров является источником следов ртути, которая может попадать на резьбу корпуса. Если промывные воды выливать из бомбы обычным способом, они могут быть значительно загрязнены ртутью из-за контакта с резьбой корпуса бомбы. У калориметров старого типа загрязнение ртутью не наблюдается, и перенесение промывных вод шприцем необязательно. Каждый протокол испытаний должен содержать результаты холостого опыта.
Проводят холостой опыт, повторяя описанные выше процедуры (8.1; 8.2), но без навески топлива.
- Измерение содержания ртути в растворе
Анализируемый раствор из мерной колбы переносят в реакционную колбу и добавляют по каплям раствор перманганата калия (4.9) до тех пор, пока розовая окраска сохраняется в течение 60 с.
К раствору в реакционной колбе добавляют 5 см3 раствора хлорида гидроксиламина (4.11). Через 30 с после исчезновения окраски перманганата калия к раствору добавляют 5 см3 восстанавливающего реагента — раствора хлорида олова (4.13), немедленно присоединяют реакционную колбу к прибору и производят измерение.
По измеренной величине абсорбции анализируемого раствора (или раствора холостого опыта) с помощью градуировочного графика определяют в нем концентрацию ртути в мкг/дм3 или массу ртути в мкг.
В настоящем стандарте детальное описание работы на приборе отсутствует, так как для анализа могут быть использованы разные приборы. В зависимости от типа применяемого прибора для проведения измерения используют весь приготовленный раствор (100 см3) либо его аликвоту. Независимо от этого анализируемые растворы, а также градуировочные и растворы холостого опыта готовят идентичным способом.
Примечание — Стадия восстановления ртути может быть усовершенствована с помощью технологии струйного впрыскивания, при которой реагенты автоматически подаются в прибор. Эксперименты показали, что при этой технологии для восстановления ртути хлоридом олова подходит 1 %-ный раствор хлорида олова (4.12) в растворе соляной кислоты (4.6) (раствор соляной кислоты с объемной долей 3 %).
- Обработка результатов
Массовую долю общей ртути Hga в аналитической пробе твердого топлива, выраженную в нг/г, рассчитывают по формуле:
Hga = (Pi^Po) 1000, (1)
10m
где р 1 — концентрация ртути в анализируемом растворе, мкг/дм3; р 0 — концентрация ртути в растворе холостого опыта, мкг/дм3; m — масса навески аналитической пробы, взятой для анализа, г;
или по формуле:
Hga = (Pi~Po) 1000, (2)
m
где pi — масса ртути в анализируемом растворе, мкг; р0 — масса ртути в растворе холостого опыта, мкг.
Для расчетов по формуле (1) концентрацию ртути определяют по градуировочному графику, построенному в координатах: концентрация градуировочных растворов ртути в мкг/дм3 — соответствующий аналитический сигнал. Для расчетов по формуле (2) массу ртути определяют по градуировочному графику, построенному в координатах: масса ртути в градуировочных растворах (в объеме 100 см3) в мкг — соответствующий аналитический сигнал.