7
ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27589—91 (ИСО 687—74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей этуссылку.
- Сущность метода
Сущность метода заключается в сжигании навески твердого топлива в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода в присутствии раствора азотной кислоты. Образующиеся при сжигании соединения ртути поглощаются раствором азотной кислоты. Бомбу тщательно обмывают водой. Раствор азотной кислоты из бомбы и промывные воды объединяют, а затем фильтруют. Соединения ртути, извлеченные из навески топлива, восстанавливают хлоридом олова. Ртуть определяют методом ААС ХП, используя спектральную ртутную лампу с длиной волны 253,7 нм.
- Реактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч. д. а. по ГОСТ 13867.
- Вода, 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760.
- Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее 99,5% по ГОСТ 5583.
Не допускается применять кислород, полученный электролизом воды.
- Кислота азотная (HNO3), концентрированная, плотностьюр20= 1,42 г/см3 по ГОСТ4461.
- Кислота азотная, раствор с объемной долей 10%.
100 см3 азотной кислоты (4.3) разбавляют водой (4.1) до объема 1 дм3.
Концентрация ртути в 10 %-ном растворе азотной кислоты должна быть менее 0,1 мкг/дм3.
- Кислота азотная, раствор с объемной долей 25 %.
- Кислота соляная (НС1), концентрированная, плотностьюр20= 1,19 г/см3 по ГОСТ 3118.
- Кислота соляная, раствор 1:1 (объемных).
50 см3 соляной кислоты (4.6) разбавляют водой (4.1) до 100 см3.
- Калий марганцовокислый (KMnO4) по ГОСТ 20490.
- Калий марганцовокислый, раствор с концентрацией 50 г/дм3.
- г марганцовокислого калия растворяют в воде (4.1) и разбавляют до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе марганцовокислого калия должна быть менее 0,05 мкг/г.
- Гидроксиламина гидрохлорид (NH2OH • HCl) по ГОСТ 5456.
- Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с концентрацией 15 г/дм3.
1,5 г гидроксиламина солянокислого растворяют в воде (4.1) и разбавляют до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе гидроксиламина солянокислого должна быть менее 0,005 мкг/г.
- Хлорид олова (SnCl2C-2H2O).
- Хлорид олова, раствор с концентрацией 100 г/дм3.
10 г двуводного хлорида олова (4.12) растворяют в 45 см3 соляной кислоты (4.6) и осторожно разбавляют водой(4.1)до 100 см3.
Концентрация ртути в растворе хлорида олова должна быть менее 0,01 мкг/г.
- Хлорид ртути (HgCl2), степень чистоты не менее 99,9 %.
Оксид ртути (HgO) по ГОСТ 5230, степень чистоты не менее 99,9 %.