9
- Подготовка к испытаниям
- Приготовление градуировочных растворов
Компоненты градуировочных растворов приведены в таблице 1. Основные компоненты (матричный состав) градуировочных и анализируемых растворов должны быть аналогичны, т. е. градуировочные растворы содержат те же реактивы и в тех же количествах, что и анализируемые растворы (8.2).
Приготовление градуировочного раствора А. В мерную колбу емкостью 1 дм3 помещают 40 см3 раствора лантана (4.7) и 200 см3 раствора соляной кислоты (4.4). Добавляют 1 см3 основного раствора с концентрацией анализируемого элемента 1 мг/см3 (4.10), перемешивают содержимое колбы и разбавляют водой до метки.
Градуировочные растворы B, C, D и E готовят также, как градуировочный раствор А, добавляя объемы основного раствора металла, указанные в таблице 1.
Холостой раствор для градуировки готовят также, как остальные градуировочные растворы, но не добавляя основной раствор металла.
Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополнительные градуировочные растворы с другими концентрациями. Это может понадобиться в связи с широким диапазоном концентраций определяемых элементов, а также из-за колебаний в показаниях спектрометра.
Градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах с герметично завинчивающимися крышками. Срок хранения растворов — не более 3 мес.
Примечание — Градуировочные растворы с теми же концентрациями элементов целесообразно готовить в мерных колбах вместимостью 250 или 500 см3, уменьшив, соответственно, объемы реагентов.
- Атомно-абсорбционный спектрометр
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. В таблице 2 приведены рекомендуемые для проведения анализа газовые смеси и длины волн аналитических линий спектра.
- Построение градуировочных графиков
Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала ААС в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, используя холостой раствор для градуировки (таблица 1).
Градуировочные растворы металлов вводят в атомизатор прибора и записывают значения анали