11
- Анализ раствора для испытания
Раствор для испытания, приготовленный по 8.2, вводят в атомизатор прибора и записывают значение аналитического сигнала. Измерение проводят три раза, за результат измерения принимают среднеарифметическое значение.
Одновременно измеряют интенсивность аналитического сигнала раствора холостого опыта.
По градуировочному графику определяют концентрацию анализируемого раствора cx, мг/дм3.
Если величина абсорбции анализируемого раствора превышает абсорбцию наиболее концентрированного градуировочного раствора, анализируемый раствор разбавляют так, чтобы величина аналитического сигнала разбавленного раствора попала приблизительно в середину градуировочной кривой. Кратность разбавления F записывают. Измеряют величину аналитического сигнала разбавленного анализируемого раствора и по градуировочному графику определяют его концентрацию cx, мг/дм3.
- Обработка результатов
Массовую долю элемента X в сухом топливе, Xd, выраженную в процентах, рассчитывают, исходя из концентрации элемента в анализируемом растворе, по формуле
где cx — концентрация элемента X в анализируемом растворе, определенная по градуировочному графику, мг/дм3;
F — кратность разбавления анализируемого раствора; m — масса навески пробы, взятой для анализа, г;
Wa — массовая доля аналитической влаги в пробе, %.
- Прецизионность
Прецизионность метода характеризуется повторяемостью г и воспроизводимостью R полученных результатов.
- Повторяемость
Величина повторяемости относится к результатам двух параллельных определений, проведенных в течение короткого промежутка времени, но не одновременно, в одной лаборатории, одним и тем же исполнителем, с использованием одной и той же аппаратуры.
Повторяемость определяют по результатам анализа двух анализируемых растворов, приготовленных из двух представительных навесок одной и той же аналитической пробы. Результаты рассчитывают на сухое состояние топлива, как указано в разделе 9. Расхождение между результатами не должно быть более, чем величина повторяемости, указанная в таблице 3.
Если расхождение между результатами, рассчитанными на сухое состояние топлива, больше, чем величина повторяемости, указанная в таблице 3, один или оба результата признают недостоверными и далее поступают в соответствии с подразделом 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
- Воспроизводимость
Величина воспроизводимости относится к результатам, полученным в разных лабораториях, разными исполнителями, с использованием разной аппаратуры.
Воспроизводимость определяют по результатам анализа растворов, приготовленных из навесок, отобранных от дубликатов одной и той же аналитической пробы, на которые она была разделена после последнего сокращения. Результаты рассчитывают на сухое состояние топлива, как указано в разделе 9. Расхождение между результатами не должно быть более, чем величина воспроизводимости, указанная в таблице 3.
Если расхождение между результатами, рассчитанными на сухое состояние топлива, больше, чем величина воспроизводимости, указанная в таблице 3, один или оба результата признают недостоверными и далее поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.