10
тического сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднеарифметическое значение. В процессе измерений при переходе от растворов одного элемента к растворам другого элемента систему подачи раствора в атомизатор (распылитель-горелка) промывают, пропуская через нее воду (4.1) до тех пор, пока показания монитора не приблизятся к нулевому значению. На основании полученных результатов измерений строят градуировочный график для каждого элемента в координатах: концентрация определяемого элемента в мг/дм3 (ось абсцисс) — величина аналитического сигнала (ось ординат).
Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.
- Приготовление пробы
Проба представляет собой аналитическую пробу, приготовленную в соответствии с ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.
Одновременно со взятием навески для испытания отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ Р 52917 или ГОСТ 11305.
- Проведение испытания
- Взятие навески для испытания
Навеску топлива массой (1,5 + 0,05) г взвешивают с пределом допускаемой погрешности + 0,1 мг и помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см3.
- Приготовление раствора для испытания
В стеклянный стакан с пробой добавляют 4 см3 этанола. Стеклянной палочкой перемешивают пробу со спиртом до полного смачивания пробы и образования пасты. Не удаляя из стакана палочки, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (4.4).
Нагревают раствор на электроплитке до температуры чуть ниже температуры кипения, и выдерживают при этой температуре 15 мин. Затем накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают его при температуре, близкой к температуре кипения, еще 45 мин. Уровень раствора в стакане поддерживают добавлением воды (4.1). Затем содержимое стакана охлаждают, не перемешивая.
Примечание — Такая процедура обеспечивает полное удаление этанола.
Экстракт отделяют от остатка фильтрованием (а) или центрифугированием (б):
а) Содержимое стакана фильтруют через плотный фильтр (4.9) методом декантации в мерную колбу емкостью 250 см3. Обмывают стенки стакана и стеклянную палочку теплым раствором соляной кислоты (4.4) и количественно переносят остаток на фильтр. Остаток на фильтре трижды промывают теплым раствором соляной кислоты (4.4) порциями по 20 см3.
б) Содержимое стакана количественно переносят в пробирки центрифуги (5.2) и центрифугируют в течение 5 мин. Раствор над осадком сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. К осадку в пробирках приливают теплый раствор соляной кислоты (4.4), перемешивают и вновь центрифугируют и переносят экстракт в ту же мерную колбу. Остаток из пробирок переносят на фильтр и промывают 2—3 раза теплым раствором соляной кислоты (4.4) порциями по 20 см3.
Колбу с экстрактом охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см3 раствора лантана (4.7) и разбавляют водой (4.1) до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы в тех же количествах, что и раствор для анализа, готовят аналогичным образом, но без навески топлива.