8
- Реактивы и материалы
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Декстрин по ГОСТ 6034, раствор с массовой долей 10%. 10 г декстрина растворяют в 90 мл
воды.
- Вазелин по ГОСТ 3582.
- Диоксид углерода газообразный по ГОСТ 8050.
- Водород газообразный чистый по ГОСТ Р 51673.
- Монооксид углерода.
- Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
- Золотая проволока диаметром 0,5 мм и более или золотая пластина толщиной от 0,5 до
- мм, чистотой 99,9 % и температурой плавления 1064 °C.
- Никелевая проволока диаметром 0,5 мм и более или никелевая пластина толщиной от 0,5 до
- мм, чистотой 99,9 % и температурой плавления 1455 °C.
- Палладиевая проволока диаметром 0,5 мм и более или палладиевая пластина толщиной от 0,5 до 1,0 мм, чистотой 99,9 % и температурой плавления 1554 °C.
- Аппаратура
В настоящем стандарте не приведено описание конкретных приборов, так как допускается использование анализаторов и нагревательных микроскопов различных типов и марок, которые удовлетворяют функциональным требованиям (нагрев, газовая среда, наблюдение и др.), а также требованиям, предъявляемым настоящим стандартом к точности определения плавкости золы (см. раздел 11).
Ниже приведены основные части приборов для определения плавкости золы и необходимые вспомогательные материалы.
- Печь с электронагревом, удовлетворяющая следующим требованиям:
- печь должна обеспечивать максимальную температуру, необходимую для определения температур плавкости золы (температура 1500 °С и выше);
- в печи должна быть зона равномерного нагрева, в которую помещают испытуемый образец (образцы);
- печь должна обеспечивать нагрев образца (образцов) золы от 815 °С и выше с постоянной скоростью (3—10 °С/мин);
- в печи должна быть создана требуемая газовая среда (см. 7.2), которая поддерживается вокруг анализируемого образца (образцов) в течение всего времени испытания;
- в конструкции печи должна быть предусмотрена возможность наблюдения за изменением формы испытуемого образца (образцов) при нагревании.
Рекомендуется поместить в пространство между смотровым окошком печи и оптическим устройством для наблюдения синее кобальтовое стекло (или аналогичное затемненное стекло), чтобы защитить сетчатку глаза оператора от излучения, испускаемого при повышенных температурах.
- Преобразователь термоэлектрический (термопара) для измерения температуры до 1600 °С по ГОСТ Р 8.585 и ГОСТ Р 50342 с измерительным прибором. Погрешность измерения температуры 10 °С и менее.
Оптимальной является термопара типа ТПР (платинородий—платинородиевая), тип В, классы допуска 2 и 3, погрешность измерения 4 °С—8 °С.
Поверка термопар в разделе 8.
В нагревательном микроскопе термопару устанавливают так, чтобы ее спай находился на возможно минимальном расстоянии от образца.
- Формы для приготовления образцов золы
При изготовлении образцов для испытания в виде трехгранных пирамид (см. 7.1) применяют форму из латуни, нержавеющей стали или другого подходящего материала. На рисунке 1 изображена в качестве примера форма для приготовления пирамиды. Высота пирамиды, изготовленной с помощью такой формы, составляет 12 мм.
При изготовлении образцов для испытания в виде цилиндра высотой и диаметром 3 мм (см. 7.1) применяют форму, изображенную на рисунке 2. Толщина средней из трех стальных пластинок равна 3 мм. В дополнение к форме изготавливают стальной пестик, с помощью которого прессуют пробу в