14
2 При высоком содержании оксида железа в золах возможно взаимодействие оксида железа с кислородом, присутствующим в небольших количествах в печи. В результате точность (повторяемость и воспроизводимость) определения температур плавкости золы оказывается неудовлетворительной.
- Контроль за показаниями термопары и за составом газовой среды
- Термопару (см. 6.2) поверяют в лаборатории, аккредитованной на право поверки, в установленном порядке в соответствии с ГОСТ Р 8.338.
- В обычных условиях испытания термопару регулярно контролируют одним из двух альтернативных способов:
- путем сравнения показаний термопары с показаниями образцовой (эталонной) термопары или термопары, сертифицированной в аккредитованной лаборатории;
- определяя точку плавления золота (см. 5.8) и, если возможно, палладия (см. 5.10).
Если показания рабочей термопары отличаются от показаний образцовой термопары на величину, большую, чем допустимое отклонение, или если полученные с помощью рабочей термопары температуры плавления золота или палладия отличаются более чем на 10 °С от температур плавления, приведенных в 5.8 и 5.10, рабочую термопару перекалибровывают.
- Восстановительную газовую среду контролируют на присутствие кислорода, определяя точку плавления никеля (см. 5.9).
Если полученная температура плавления никеля отличается более чем на 10 °С от температуры плавления, приведенной в 5.9, это может быть объяснено окислением никеля кислородом, присутствующим в печи. В этом случае проверяют герметичность аппаратуры, скорость газового потока и степень чистоты газов, после чего определение температуры плавления никеля повторяют.
Примечания
- Правильность найденной температуры плавления никеля не является гарантией полного отсутствия кислорода в печи, так как температура плавления не изменяется, пока отклонения в составе смеси не станут значительными.
- Проверку восстановительной газовой среды на присутствие кислорода проводят также с помощью контрольного образца золы, температуры плавкости которого определяют заранее в условиях контролируемой газовой среды. Контрольные образцы готовят из золы с содержанием оксида железа 15 %—20 % и суммой оксидов кальция, натрия и калия, не превышающей 12%. Если температуры плавкости золы контрольного образца в ходе испытания изменяются на величину, превышающую максимально допускаемые расхождения (повторяемость), установленные в таблице 1, то проводят проверку герметизации аппаратуры и определение плавкости золы повторяют.
- Приготовление образца для испытания
Отбор и приготовление проб проводят по ГОСТ 10742, ГОСТ Р 54332, ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.
Пробы озоляют по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306, обеспечивая полное сжигание твердого топлива.
Золу растирают в агатовой ступке (см. 6.6). Для получения острых кромок пирамидального образца рекомендуется растереть золу до полного прохождения частиц через сито с проволочной сеткой нормальной точности № 0063 в соответствии с ГОСТ 6613 или через сито с размером ячейки 63 мм по ГОСТ Р 51568 (см. 6.8).
Достаточное количество измельченной золы (около 1 г) смачивают дистиллированной водой (см. 5.1) или раствором декстрина (см. 5.2), или этиловым спиртом (см. 5.7) и перемешивают до образования однородной пластичной массы (пасты).
Форму для приготовления образцов (см. 6.3) предварительно слегка смазывают вазелином (см. 5.3) или другим веществом, подходящим для облегчения последующего извлечения образца.
Форму заполняют приготовленной пастой равномерно и полностью, чтобы края и вершина образца были острыми. Пасту прессуют в форме (см. рисунок 1) стальным шпателем или ножом и таким образом формуют пирамиду. Открытую поверхность пирамиды тщательно сглаживают формующей пластиной.
Для изготовления образца в виде цилиндра пасту помещают в отверстие формы (см. рисунок 2) и уплотняют с помощью пестика. Избыток пасты удаляют, вращая верхнюю пластину относительно средней.
Прежде чем извлечь образец из формы, ему дают подсохнуть. Если паста высыхает слишком быстро, ее дополнительно слегка смачивают водой или раствором.
Извлеченный из формы образец устанавливают на подставке (см. 6.4). Для «приклеивания» образца