15
подставку покрывают тонким слоем зольной пасты. Допускается использование других адгезивных материалов минерального происхождения, не проникающих в образец и не изменяющих свойств плавления образца.
При установке образца следует соблюдать осторожность, чтобы не повредить его края и вершину. Образец (образцы) осматривают с помощью лупы. Образцы, которые не имеют острых краев и вершин, удаляют.
Образцы высушивают на воздухе, а затем помещают в холодную печь и нагревают со скоростью 10—15 °С/мин до 815 °С для удаления органических веществ, которые были внесены при приготовлении образцов. Эта предварительная термообработка образцов может быть проведена в печи (см. 6.1), предназначенной для испытания, или в отдельной муфельной печи.
- Проведение испытания
Подготовку анализаторов или нагревательных микроскопов к работе и все дальнейшие операции по определению температур плавкости золы проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации конкретных приборов.
В настоящем разделе изложены общие принципы проведения испытания.
Испытуемый термообработанный образец (образцы) золы (см. раздел 9), помещенный на подставку (см. 6.4), вносят в печь прибора (см. 6.1), нагретую до 815 °С. Образцы располагают так, чтобы в процессе испытания можно было непрерывно следить за изменением их формы. Независимо от вида прибора и конструкции печи спай термопары должен находиться на возможно минимальном расстоянии от образцов.
Для создания восстановительной газовой среды в печь прибора вводят газовую смесь (см. 7.2), регулируют состав и скорость газового потока. Для достижения безопасных условий испытания печь до и после работы продувают диоксидом углерода.
Окислительную среду в печи создают подачей воздуха.
В случае использования фото- или видеокамеры ее настраивают таким образом, чтобы образец (образцы) находился в фокусе и все части образца были четко видны в течение всего испытания. При необходимости в процессе испытания фокус можно регулировать.
В печи, нагретой до 815 °С, через 10 мин после внесения образцов начинают подъем температуры с постоянной скоростью, равной 3—7 °С/мин. При испытании маленьких образцов скорость повышения температуры может быть увеличена до 10 °С/мин. Если образец золы сильно вспучивается, то скорость нагрева временно снижают до 2 °С/мин.
Проводят наблюдение или фотографирование образца и описание его формы через определенные интервалы температур, но не реже чем через каждые 20 °С до тех пор, пока не будет достигнута максимальная температура нагрева печи или температура растекания образца.
Записывают температуры, при которых происходят характерные изменения формы образца. Если наблюдение за образцом ведется с помощью фото- или видеокамеры и характерное изменение формы образца происходит между двумя точками наблюдения (кадрами), то за температуру, при которой происходит это изменение формы, принимают среднюю величину между двумя температурами, соответствующими этим двум точкам наблюдения (кадрам).
При анализе некоторых зол могут встретиться трудности, вызванные такими явлениями, как образование раковин, деформация образца, его усадка или вспучивание, несмачиваемость поверхности подставки (вызванная высоким поверхностным натяжением) и разрыв внутренних пузырьков газа. В этих случаях желательно отметить эти особенности в протоколе, а эксперимент, по возможности, повторить, используя подставку другого типа.
При ведении наблюдения с помощью фотокамеры перед объективом следует помещать координатную сетку (разметку), помогающую фиксировать и интерпретировать характерные изменения формы.
Эксперимент считают оконченным и нагревание печи прекращают после того, какдля всех образцов, установленных на подставке, будет определена температура растекания или будет достигнута максимально допустимая для данной печи температура.
Если при испытании используют газовую смесь водород/диоксид углерода, то по окончании работы сначала прекращают подачу водорода, продолжая продувку диоксидом углерода еще, по крайней мере, 30 с, и только после этого прекращают подачу диоксида углерода.
Извлекают образец на подставке из печи, дают ему остыть, после чего осматривают, проверяя, нет ли признаков химического взаимодействия золы с материалом подставки, которое могло бы затруднить определение характерных изменений формы образца.