7
Раствор КО хранят в склянках из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнатной температуре — не более 6 мес.
- Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 8756.0.
- Подготовка проб
Подготовку проб проводят по ГОСТ 26671, при этом жидкую и измельченную твердую части не объединяют и анализируют отдельно.
- Извлечение красителей из анализируемых проб компотов методом твердофазной экстракции
- Приготовление экстракта твердой части анализируемой пробы компотов
В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 100 мг не менее 5 г измельченной твердой части пробы компота, полученной по 3.4.6. Затем в стакан прибавляют экстрагент, приготовленный по 3.4.2 из расчета не менее 8 см3 на 1 г измельченной твердой части пробы. Содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин.
Полученную суспензию фильтруют через стеклянный или бумажный фильтр, твердую часть промывают экстрагентом по 3.4.2 из расчета не менее 10 см3 на 1 г измельченной твердой части компота.
- Подготовка патрона для твердофазной экстракции красителей
Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции, заполненным оксидом алюминия. Патрон промывают раствором ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. Объем пропускаемого через патрон раствора ледяной уксусной кислоты должен быть не менее 25 см3. Затем патрон отсоединяют от шприца.
- Сорбция красителей из экстракта
Измеряют при 20 °С на рН-метре со стеклянным электродом значение рН экстракта, полученного по 3.4.7.1. В случае отклонения измеренного значения от заданного интервала (рН от 2,5 до 3,5 ед. рН) корректируют рН экстракта добавлением ледяной уксусной кислоты.
Медицинским шприцем набирают по20 см3 экстракта и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 3.4.7.2. Пропускают анализируемый экстракт через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. По достижении нижней границей окрашенного слоя сорбента основания патрона, шприц отсоединяют от первого патрона, подсоединяют ко второму патрону и пропускают анализируемый экстракт через второй патрон. Объем пропускаемого через патрон экстракта должен быть не менее 40 см3. При необходимости используют от 1 до 3 патронов, подготовленных по 3.4.7.2. После этого промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.
- Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном, содержащим краситель, сорбированный из экстракта по 3.4.7.3. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака с красителем, извлеченным из патрона) собирают в выпарную чашку и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,5 до 1,0 см3 раствора, приготовленного по 3.4.3.
- Сорбция красителей из жидкой части анализируемой пробы компота
Измеряют при20°СнарН-метресостекпяннымэлектродом значение рН жидкой части анализируемой пробы компота, полученной по 3.4.6. В случае отклонения измеренного значения от заданного интервала (рНот2,5до 3,5 ед. рН)доводятрНжидкойчастианализируемойпробыкомпотадобавлением ледяной уксусной кислоты.
Медицинским шприцем набирают от 5 до 10 см3 жидкой части анализируемой пробы компота и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 3.4.7.2. Пропускают анализируемую жидкую часть компота через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. По достижении нижней границей окрашенного слоя сорбента основания патрона, шприц отсоединяют от первого патрона, подсоединяют ко второму патрону и пропускают анализируемую жидкую часть через второй патрон. При необходимости используют от 1 до 2 патронов, подготовленных по 3.4.7.2. После этого промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.
Десорбция красителей из патронов водным аммиаком