7
- Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации с (H3BO3) = 3 %
В стакан вместимостью 100 см3 вносят 3 г сухой борной кислоты, добавляют 90 г дистиллированной воды. Тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 1 мес.
- Приготовление раствора этилового спирта объемной концентрации с (C2H5OH) = 63 %
В стакане вместимостью 500 см3 смешивают 100 см3 дистиллированной воды и 200 см3 этилового спирта по ГОСТ Р 51723. Тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 1 мес.
- Приготовление смеси соляной кислоты и этилового спирта
В стакан вместимостью 500 см3 вносят 300 см3 этилового спирта по 6.4 и 12 см3 концентрированной соляной кислоты. Смесь тщательно перемешивают.
- Проведение анализа
- Кислотный гидролиз пробы
0,5 г сухой порошкообразной анализируемой пробы вносят в стакан вместимостью 100 см3, затем добавляют 52 см3 смеси соляной кислоты и этилового спирта по 6.5. Содержимое стакана тщательно перемешивают в течение 20 мин. Для отделения спиртонерастворимых веществ содержимое стакана количественно переносят на стеклянный фильтр, фильтруют для удаления жидкой фракции. С целью ускорения фильтрования допускается использовать фильтровальную установку, состоящую из стеклянного фильтра, колбы для фильтрования и водоструйного насоса.
После удаления первой жидкой фракции осадок на фильтре шесть раз промывают, используя для этого по 10 см3 смеси по 6.5.
- Проведение деэтерификации пробы
Спиртонерастворимый осадок по 7.1 после промывания количественно переносят в стакан вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Осадок полностью растворяют при непрерывном перемешивании раствора в стакане. Для облегчения растворения к раствору добавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия по 6.1.
- Образование геля
4 см3 раствора спиртонерастворимых веществ по 7.2 вносят в стеклянную пробирку (размер внутреннего диаметра 15 мм, длина 150 мм). Добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия по 6.2. Пробирку закрывают притертой пробкой и встряхиванием тщательно перемешивают содержимое. После короткой выдержки в течение 1—2 мин в пробирке формируется гель.
- Качественная реакция
На поверхность геля в пробирку (7.3) медленно добавляют 2,5 см3 раствора борной кислоты по 6.3. Кислоту добавляют по стенке (пробирку рекомендуется держать под наклоном). Пробирку закрывают притертой пробкой, помещают в воздушный термостат и выдерживают не более 12 ч при температуре (30 + 0,5) °С.
- Оценка результатов (идентификация пробы)
При наличии в анализируемой пробе пектинов амидных групп и при выдерживании геля в воздушном термостате при температуре (30 + 0,5) °С происходит образование аммиака, который приводит к изменению цвета индикатора — борной кислоты — от красного к зеленому.
Пектины, молекулы которых не содержат амидных групп, в условиях метода не вызывают изменение цвета индикатора.
- Требования безопасности
При проведении анализов следует соблюдать:
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019;
требования пожаровзрывобезопасности статического электричества в соответствии с ГОСТ 12.1.018;