7
- Подготовка к проведению испытаний
- Приготовление стандартного раствора нитрата серебра молярной концентрацией от 0,08 до 0,12 моль/дм3
- В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют от (13,6 ± 0,001) г до (20,4 ± 0,001) г нитрата серебра в воде, не содержащей диоксида углерода, объем раствора доводят до метки.
- Устанавливают точную концентрацию раствора нитрата серебра раствором хлорида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 по ГОСТ25794.1 (пункт 1.7.2). Точную концентрацию стандартного раствора нитрата серебра выражают с точностью до четвертого десятичного знака.
Хранят раствор в емкости из темного стекла в защищенном от света месте.
- Подготовка пробы
Перед анализом удаляют корку, сырную слизь или заплесневелый поверхностный слой, чтобы получить представительную пробу в том виде, в котором продукт обычно употребляется.
Измельчают или протирают пробу с помощью соответствующего устройства. Быстро перемешивают измельченную или протертую массу и, при необходимости, измельчают или протирают вторично, и вновь тщательно перемешивают. Если пробу невозможно измельчить или протереть, ее тщательно перемешивают или растирают.
Анализ пробы следует проводить сразу после ее измельчения. Если задержка анализа неизбежна, пробу помещают в воздухонепроницаемый контейнер или колбу с притертой пробкой, чтобы обеспечить надлежащее сохранение пробы и предотвратить конденсацию влаги на внутренней поверхности контейнера. Температура хранения пробы должна быть от 10 °С до 12 °C.
Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
- Проведение испытаний
- Из подготовленной по 7.2 пробы отбирают в стакан вместимостью 100 см3 пробу для анализа продукта массой от 2 до 5 г и взвешивают с отсчетом показаний до третьего знака после запятой.
- Добавляют 30 см3 воды (5.13) температурой (55 ± 2) °С и суспензируют пробу для анализа. Промывают смеситель 10 см3 воды, собирая промывные воды в тот же стакан.
- В стакан добавляют 2—3 см3 азотной кислоты, помещают в суспензию измерительный электрод и электрод сравнения.
Титруют содержимое стакана стандартным раствором нитрата серебра при непрерывном перемешивании до достижения конечной точки титрования, что соответствует максимальной разности потенциалов, наблюдаемой между двумя последовательными добавлениями равных объемов порций (по 0,05 см3) стандартного раствора нитрата серебра.
- Проводят определение хлоридов в контрольном опыте, используя вместо пробы продукта 40 см3дистиллированной воды и 2—3 см3азотной кислоты.
- Обработка результатов
- Массовую долю хлоридов ХС[, %, вычисляют по формуле
(V-v0)м Хс,= 1 1000 100,
где V0 — объем стандартного раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование при контрольном опыте, см3;
V1 — объем стандартного раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
c — концентрация стандартного раствора нитрата серебра, моль/дм3;
M — молярная масса для выражения результата в виде массовой доли хлорида в процентах; m — масса пробы для анализа, г.
Например,
M =35,5 для выражения массовой доли С,-,
M = 58,4 для выражения массовой доли NaCl,
M = 74,6 для выражения массовой доли KCl.