ГОСТ ISO 763—2011
6 Подготовка проб
Пробы замороженныхпродуктовразмораживают в закрытом контейнере, выделившуюсяпри этом
жидкостьдобавляютк пробе передперемешиванием. Передвзятием навески пробутщательно переме
шивают, при необходимости используя блендер по4.1.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка первого тигля
Пустой тигельпо 4.6 прокаливают в муфельной печи по4.2 при температуре озоления. после чего
охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяютдо
достижения постоянной массы тигля.
7.2 Навеска пробы
Навеску пробы, подготовленной по разделу 6. массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания
влаги в продукте), взятую с точностьюдо0,01 г, помещают в подготовленный по7.1 тигель. При анализе
жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания пообъему (см. 8.2).
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Высушивание
Тигельссодержимым помещаютнакипящуюводяную баню по4.3 ивыпариваютвлагу, присутству
ющую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °С.
Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.
7.3.2 Озоление
После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в
муфельной печи по4.2 при температуре 525 °С, при этом окраска золы можетостаться серой.
В некоторых случаяхдля продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первич
ное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и
соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на элек
трической плитедо тех пор. пока большая частьорганического материала пробы не обуглится.
Для продуктов, содержащих более 2 % хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание
соли следующим способом. Проводят первичноеозоление навески пробы, послечего обугленныйоста
ток несколько раз промываютмалыми порциями горячейдистиллированной воды.
7.3.3 Обработка соляной кислотой
Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5. после чего в него вносят от
10 до 25 см3раствора соляной кислоты по 3.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на
кипящейводянойбанепо4.3 (15 л 2)мин. послечегоегосодержимоефильтруютчерезфильтровальную
бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через
тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной
реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
7.3.4 Подготовка второго тигля
Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1. или очищают первый
тигель. Тигельпрокаливают вмуфельнойпечи по4.2притемпературеозоления. послечегоохлаждаютв
эксикатореи взвешиваютс точностьюдо0,0002 г.Даннуюпроцедуруповторяютдодостиженияпостоян
ной массы тигля.
7.3.5 Высушивание и озоление
Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре
103 °С, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525125) °С в течение
(30 ± 2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5. после чего
взвешивают с точностьюдо 0.0002 г. Данную процедуру повторяютдо достижения постоянной массы
тигля.
2