С. 6 ГОСТ 1277-75
3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
0.50 г препарата помешают в ступку и растирают в течение 10 мин.
3.8.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Язя приготовления обратна Л. содержащего по 0.02 % РЬ и Bi и 0.04 % Си. 2,5 г азотнокислого
серебра (основы) помешают в ступку и прибавляют по 0.5 мг Pb Bi и 1 мг Си в виде растворов, со
держащих 1мг/см3. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфрак
расной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 4 ч.
Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением предыдуще
го образца в соответствии с табл. 2.
Навеску берут с погрешностью не более 0,0001 г.
Таблица 2
Номер
образна
Массонам доля примеси. Ч.
Мacca
ОСНОВЫ,г
Масса
разбавленного
обрата. (
Общая масса
образиа. г
РЬBiСи
10.0020
20,0010
30.0005
А0.00025
0.00200.0040
0.00100.0020
0.00050.0010
0,000250.0005
16.21.8обр.А18.0
9.09.0обр.118.0
8.08.0обр.216.0
5.05.0обр.З10,0
При изготовлении образцов учитывается массовая доля примесей РЬ, Bi и Си в азотнокислом
серебре (основе), определяемых методом добавок в условиях данной методики.
3.8.4. Рекомендуемыеусловия анализа
Сила тока........................................................................................................8 Л
Ширина щели...................................................................................................0,015 мм
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы..............3,2 мм
Экспозиция.............................................. ..................................................... 30 с
Анализ проводят в дуге постоянного тока.
Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоян
ного тока при силе тока 12А втечение 30 с и снимают спектрограмму на отсутствие в электродах РЬ,
Bi. Си.
3.8.5. Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в каналы трех нижних электродов помешают по
0,08 ганализируемой пробы, зажигаютдугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же по
ступают с образцами для построения градуировочного графика.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.
3.8.6. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий
определяемых элементов и соседнего фона по подходящей ступени ослабителя, пользуясь
логариф мической шкалой:
РЬ—283,31 нм, Bi—306,77 им, Си-324,75 нм.
Язя каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (Д5)
Д5 = 5л +ф —Л’ф,
где Sx, ф —почернение линии + фона;
5ф —почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ДS’
для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.
По значениям &S’ аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график
для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на
оси ординат —среднее арифметическое значение разности почернений (ДS’).
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.