С. 4 ГОСТ 1277-75
3.4.2. Проведение анализа
125 см3 фильтрата, полученного по п. 3.3.2 (соответствуют 12.5 г препарата), помешают цилин
дром встакан (с меткой на 250см3), прибавляют 2 см3раствора азотной кислоты, доводят объем во
дой до 200 см3, нагревают до кипения, прибадляют по каплям 12,5 см3 раствора соляной кислоты,
продолжая нагревание и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока осадок не соберется в
комки. Осадкудают отстояться в темном месте в течение 2—3 ч, доводят объем раствора водой до
метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию
фильтрата.
200 см3 фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помешают цилиндром в кварце
вую или фарфоровую чашку, выпаривают до 5 см3, затем количественно переносят в тигель, высу
шенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до
четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохраня
ют для определения сульфатов по п. 3.5).
Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110 ‘С до постоянной массы и взвешивают (ре
зультат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 250 см3 воды, содержащих
10 см3 раствора соляной кислоты. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110 *Сдо постоян
ной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого
десятичного знака).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс
высушенных остатков (анализируемого и контрольного) не будет превышать:
для препарата химически чистый — I мг;
для препарата чистый для анализа —4 мг;
для препарата чистый —6 мг.
Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ± 45 % для препарата
квалификации «химически чистый», ± 15 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и
± 10 % для препарата квалификации «чистый* при доверительной вероятности /,= 0.95.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о ли с у л ь ф а т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет-
рическим (способ 1) методом. При этом 20 см3фильтрата, полученного по п. 3.4.2 (соответствуют 1 г
препарата), помешают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 1см3 раствора угле кислого
натрия квалификации «химически чистый» с массовой долей I % (ГОСТ 83) и выпаривают досуха на
водяной бане. Остаток растворяют в 25 см3 воды и. если раствор мутный, его фильтруют через
обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,02 мг;
для препарата чистый для анализа —0.03 мг;
для препарата чистый —0.05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес
ким методом.
3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о ли х л о р и д о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуаль-
но-нефелометрнческнм (способ 2) методом. При этом 5.00 г препарата помешают в коническую
колбу вместимостью 100 см3(с меткой на 40 или 50 см3) и растворяют в 30 см3воды. Ддлее опреде
ление проводят по ГОСТ 10671.7. прибавляя 1см3 раствора азотнокислого серебра вместо 2
см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,010 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый —0.050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес
ким методом.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).