С. 22 ГОСТ 199-78
Определяемые вещества сначала осаждают на стационарном электроде из
перемешиваемого анализируемого раствора, прикладывая кэлектроду посто
янный потенциал. В случае анализа катионов тяжелых металлов они соот
ветственно восстанавливаются до металла, образуя амальгамы на
поверхности висящей ртутной капли. На этой стадии происходит концент
рирование определяемых веществ на электроде.
Затем знак потенциала электрода меняют на обратный (дляанализа ионов
тяжелых металлов с отрицательного на положительный) и постепенно уве
личивают по абсолютной величине со временем. По мере перехода металлов
в форме ионов с поверхности электрода в раствор снимают график зависи
мости силы тока от напряжения, пики на котором соответствуют концент
рацияманализируемыхионов.Каждыйметаллхарактеризуется
определенной величиной потенциала, при которой он переходит в виде
ионов в раствор, а высота пика пропорциональна концентрации ионов этого
металла в растворе (при условии постоянства условий анализа).
5.33.2. Методика анализа
Готовят раствор для анализа, содержащий указанное количество поддер
живающего электролита в соответствии с описанием анализа данного кон
кретногореактива.Полученныйрастворпомешаютвчистый
полярографический стакан. В стакан вносят стержень магнитной мешалки и
проводят перемешивание с постоянной скоростью. В раствор вводят
электроды и пропускают через раствор очищенный азот в течение 5 мин.
Устанавливают соответствующую исходную разность потенциалов между
рабочим электродом и электродом сравнения и проводят этсктролиз в
течение необходимого времени. Подробности проведении анализа можно
найти в описании, относящемся к данному конкретному реактиву.
Приложения 1 и 2 (Введены дополнительно, Изм. № 2).