ГОСТ 9967—74 С. 7
За относительный градуировочный коэффициентпринимают
среднее арифметическое результатов всех определений. Ориенти
ровочные значения относительных градуировочных коэффициентов
(К,) для аммиака — 0,80, триметиламина — 1,12, монометилами-
на — 1,34.
Относительный градуировочный коэффициент проверяют после
смену сорбента, ремонта хроматографа, длительной остановки
прибора, а также после смены условий анализа или детектирова
ния.
Градуирование прибора повторяют периодически последли
тельной остановки прибора, а также после смены колонки (приго
товление искусственных смесей см. приложение).
3.2.3. Проведение анализа
После установления рабочих параметров хроматографа и ста
бильной нулевой линии на шкале 10 мВ пробу подают на анализ.
Для этого устанавливают пробоотборник вентилем вниз, на нип
пель пробоотборника с помощью резинового шланга присоединяют
лопушку. Выходной отвод крана-дозатора соединяют со склянкой
типа СПЖ или лрексслем/ которые заполняют раствором серной
кислоты с массовой долей 10%. Перед отбором пробы (из пробо
отборника в кран-дозатор) ловушку ставят в сосуд с водой, нагре
той до (50±5) °С. Открывают запирающую втулку пробоотборни
ка и продувают кран-дозатор 1 мин со скоростью потока газа 75—
—100 см*/мик (по реометру). Затем кран переключают в рабочее
положение с одновременным включением секундомера и закрыва
ют пробоотборник. При вводе пробы шприцом выходной отвод ло
вушки соединяют со склянкой для промывки газов. После поме
щения ловушки в горячую поду открывают пробоотборник и. ус
тановив необходимый расход потока пробы, быстро пережимают
шланг рукой и прокалываютего иглойшприца. Промывают
шприц 3—4 раза и отбирают пробу. Отобранную пробу вводят в ко
лонку через испаритель, прокалывая резиновое уплотнение.
Снимают хроматограмму при следующих рабочих условиях:
температура термостата 17—28°С;
температура испарителя (50±5) °С;
расход газа-носителя (гелия) 30—33 см3/ш»н;
ток моста детектора 205 мА;
шкала регистратора 10 и 316 мВ;
скорость диаграммной ленты GOмм/ч;■
объем вводимой пробы 5 см1;
продолжительность анализа 55 мнн.
Ориентировочное относительное время удерживания компонен
тов;