С. в ГОСТ W 67-74
х,
лендиола от массы носителя, носитель нагревают на водяной ба
не при перемешивании до полною удаления запаха ацетона.
Приготовленную неподвижную фазу снова лросемнают н хра
нят в плотно закрытой склянке.
3.2.2.2. Подготовка газохроматографической колонки
Сухую чистую спиральную колонку заполняют приготовленной
фазой с помощью вакуума при легком простукивании (плотность
набивки колонки приблизительно 0.71 г/см3), устанавливаютв
Термостат, дверцы которого не закрывают; камеру термостата и
колонку накрывают асбестовым листом или одеялом и, не присое
диняя к детектору, продувают колонку газом-носителем.
Подготовку хроматографа к анализу н вывод его на рабочий
режим проводят в соответствии с инструкциейпо эксплуатации
прибора. .
После установления рабочих параметров хроматографа присту
пают к стабилизации работы колонки. Для этого при указанных
ниже условиях проведения анализа вводят в колонку по 5 см3 ди-
ыстнламина до установления постоянного времениудерживания
и высоты пика диметнламнна.
Необходимое количество газообразного диметиламинаСО—
80 см».
После стабилизации колонки хроматограф градуируют по бина
рным искусственным смесям в концентрациях, близких к техноло
гическим.’Бинарные искусственные смеси готовят на компонентов
диметнламнна, не содержащего примесей, указанных в таблице, и
примесных компонентов с массовой долей основных веществне
менее 98%. Смеси готовят объемным методом (см. рекомендуемое
приложение) или любым другим методом, имеющим погрешность
не более объемного; количество смесей должно быть не менее 5.
Каждую смесь хроматографируют 4 раза. При этом градуировоч
ный коэффициент диметнламнна принимают ранным единице.
Снимают хроматограммы при условиях анализа, указанных в
п. 3.2 3. Площади пиков компонентов и относительные градуиро
вочные коэффициенты компонентов вычисляют по формуле
„Ai-AfrS,
л<’X’-Mg-Si •
где— объемная доля определяемо!© компонента в искусствен
ной смеси, %;
М, — молярная масса определяемого компонента, г/моль;
Sg — площадь пика диметиламина, мм1;
Хк — объемная доля диметиламика в искусственной смеси, %;
Мя — молярная доля диметиламика, г/моль;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм*.